【干貨速遞】實驗室如何做好儀器期間核查

　　實驗室為完成大量的檢驗任務,需要配置各種儀器設備,為了保證檢測結果的準確性,儀器設備的可信度至關重要, 實驗室除了控制采購、驗收、檢定和校準等環節,保證儀器設備的可靠性之外, 期間核查也是一個重要的方法,同時,它是標準中的一項規定,也是國家實驗室認可和計量認證所要求的質量管理的一種方式。

　　期間核查如何定義？

　　期間核查（intermediate checks）是指為保持對設備校準狀態的可信度，在兩次檢定之間進行的核查，包括設備的期間核查和參考標準器的期間核查，二者合起來本質上相當于ISO/IEC導則25（1990）中的運行檢查。這種核查應按規定的程序進行。通過期間核查可以增強實驗室的信心，保證檢測數據的準確可靠。

　　為什么要進行期間核查

　　實際上，使用頻率高、易損壞、性能不穩定的儀器在使用一段時間后，由于操作方法，環境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級)，以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準狀態的持續可信度。因此，實驗室應對這些儀器進行期間核查。

　　幾個例子

　　1.比如分析天平是實驗室稱取物質質量的常用儀器，使用頻率最高，容易受到被稱量物質的污染，過載、使用不當還會造成刀口損壞，影響天平的靈敏度和準確度。

　　2.又如，分光光度計對光波長的要求很高，在葉綠素的測定中波長偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測定結果10-20%左右的相對誤差。此外，儀器的信噪比、單色光帶寬、雜色光強度和樣品室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準確度。除了在開機前和關機后檢查儀器外，對重要的檢測設備在兩次周期檢定（校準）之間需進行期間核查。最終使其滿足監測工作要求，保證監測結果的質量。了解儀器的精度、準確度和靈敏度是否有變化，也對從上次檢定到本次核查期間所做的工作作一結論，如以后儀器再發生問題，無需核查本次核查前的結果。

　　核查原因

　　期間核查通常在下述情況下進行：

　　1.按照年核查次數進行；

　　2.儀器設備導出數據異常；

　　3.儀器設備故障維修或改裝后；

　　4.常期脫離實驗室控制的儀器設備在恢復使用前（如外界）；

　　5.儀器設備經過運輸和搬遷；

　　6.使用在中心控制范圍以外的儀器設備。

　　核查內容

　　核查內容一般為：

　　1.儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩定度檢測；

　　2.光學儀器設備的波長重現性和靈敏度檢測；

　　3.采用有證標準物質，對儀器設備進行準確度和精密度的檢測；也可將以前做過的工作再做一次（留樣再測）、使用標準樣再測（作質控圖）。

　　4.制作測量工作校準曲線，根據線性回歸方程，獲得修正因子，確認儀器設備的檢測范圍和檢出限量。

　　期間核查的方法分類

　　期間核查不是對儀器設備進行再一次的校準或檢定，而是用一種簡便的方法對檢測儀器設備是否依然保持其校準或檢定狀態進行的確認，因此期間核查可采用等精度測量方式進行，同時實驗室應針對具體的儀器設備特點，從經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應的期間核查方法。進行設備期間核查的常見方法有以下幾種:

　　1、使用核查標準進行核查

　　具體做法如下首先選用合適的核查標準，核查標準應選用具備穩定性高，特性不易改變，并可以考察出儀器設備示值的測量過程綜合變化情況的，如砝碼的重量、眼鏡鏡片屈光度、玻璃透光率它們的量值變化不大； 或者選擇有證標準物質或參考標準。當采用有證標準物質或參考標準進行核查時，用被核查儀器設備，在規定的測試條件下，對有證標準物質或參考標準進行測量，將其測得值與標準物質或參考標準證書給出的標準值及不確定度范圍進行比較，考核測得值是否在受控范圍內。使用實物標準進行核查時，最佳方法是在設備檢定或校準后，立即對實物核查標準進行測試，并保留數據。到了設備規定的核查時間后，再對核查標準進行測試，兩組數據進行比對后，根據事先給定的核查判定方法對核查結果予以評價，給出結論。

　　2、儀器間的比對

　　這種方法適用于有兩臺以上同類檢測設備的情況。具體方法是: 對兩臺設備安排不同的檢定或校準周期，使其中一臺的檢定或校準日期和另一臺的核查日期保持大致一致。首先用剛檢定或校準完的儀器，測試一件樣品，再用需要做期間核查的儀器測試同一件樣品，然后將兩組測試數據進行比對，作出評價。

　　3、實驗室之間的比對

　　這種方法適用于既找不到核查標準，實驗室內部又沒有同類儀器的情況。具體做法是用核查設備測試一件樣品，然后用選定的比對實驗室的同類設備測試同一件樣品，將測試結果并進行分析比對。

　　4、方法比對

　　如果檢測方法標準中規定了兩種以上的檢測方法，如木材含水率檢測方法有儀器法和重量法，實驗室可采用不同方法，對同一樣品進行測試，對測試結果進行比較，判定儀器狀態。

　　5、加標回收

　　使用加標回收方法判斷儀器設備的準確度。

　　核查結果

　　期間檢查情況應記錄并歸檔。期間檢查中發現設備運行有問題時，應停用報修。對運行有問題的設備所涉及檢測結果有效性有影響時，應對檢測項目進行重新檢測。

　　基本要求：

　　1.使用標準物質和標準樣品進行測定，誤差應不超過允許差值的2/3。

　　2.對適宜保留的樣品進行再檢驗，比較檢驗結果，偏差應不超過相關檢測方法標準規定的平行允差的1.5倍。

　　3.與其它實驗室進行比對實驗。偏差應不超過檢測方法標準規定的平行允差的2倍。

　　是不是全部儀器都要做？

　　不是所有的設備都需要進行期問核查。通常來講，期間核查的對象主要是新購設備，使用頻 次高的和使用環境惡劣的檢測設備；主要或重要檢測設備；不夠穩定、易漂移、易老化且使 用頻繁的檢測設備；經常攜帶到現場檢驗、校驗的設備；運行過程中有可疑現象發生的檢驗 、校驗設備；選擇對關鍵參量的檢測質量影響較大的檢測設備。

　　期間核查主要是核查測量儀 器、測量標準或標準物質的系統漂移，即其長期穩定性。必須具備相應的核查標準和實施條 件的，對無法尋找核查標準(物質)的不進行期間核查。期間核查可以提高監測質量的可靠性，降低出錯的風險，但不能完全排除風險。期間核查的實施以及實施頻次應結合監測機構自身的特點尋求成本和風險的平衡點。

　　對于采用相對測量方法的儀器，一般不必進行期間核查。包括：可見分光光度計、紅外分光 光度計、紫外分光光度計、原子吸收分光光度計、等離子發射光譜儀、色譜類儀器等。

　　應針對具體的設備或計量標準的各自特點,從經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應的期間方法。使用技術手段進行期間核查的方法。

　　期間核查重點關注的10類儀器設備

　　儀器設備的期間核查并不是每一個都要做，有些儀器并不需要做期間核查，下面這十類設備需要在做期間核查的時候重點關注：

　　1.對測量結果有重要影響的（比如在用液相色譜測醛類物質含量，液相色譜需要期間核查）；

　　2.檢定或校準周期較長（比如校準和檢定周期超過兩年的設備）；

　　3.頻繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次數非常多）；

　　4.容易損壞的儀器設備；

　　5.性能不穩定的儀器設備；

　　6.檢測數據有爭議、 易漂移的儀器設備；

　　7.易老化的儀器設備；

　　8.經常帶到現場使用的儀器設備；

　　9.貴重的儀器設備（比如ICP-MS）；

　　10.儀器設備的使用環境較為惡劣，導致了儀器設備的性能可能發生改變的。