定性
根據相應已知對照品化合物在特定色譜保留時間內（+/-2.5%）所產生的反應離子（定量離子和定性離子）對包裝遷移物進行鑒 定。在 timed-SRM 模式下，定性離子對與定量離子對的峰面積 比值應與表 2 中所列出的對照化合物相符（依據歐盟委員會決議 2002/657/EC2）。定量離子和定性離子分別是根據選定母離子分裂反應所產生的各碎片離子響應強度而選定的。
定量
定量測試采用基質添加標準樣本進行標準曲線計算。根據各待測物的峰面積與其濃度線性相關關系計算標準曲線。依據以下公式計算樣品中待測物濃度：
方法驗證
由于目前尚沒有包裝遷移物相關監測法規，本次測試根據歐盟 委員會決議 2002/657/EC2 中的特定標準進行內部方法驗證。對加入原始卡紙的三個不同濃度的樣本組分別進行驗證參數測試。測試參數包括專屬性、線性范圍、重現性、準確度、檢測 限（LOD）和定量限（LOQ）。
專屬性
應用 SRM 模式進行檢測，專屬性測試主要通過檢測各待測物在正確色譜保留時間內出現的特定產物離子（定量離子和定性離 子）來驗證。檢測到的定量離子/定性離子峰面積比值與標準樣 品的測試結果（表 3）偏差須符合歐盟委員會決議 2002/657/EC 相關規定。
線性和標準曲線
通過測試八個基質添加標準樣品計算標準曲線，其中每個濃度平 行制備兩個樣品進行測試。相關系數和線性范圍詳見表3。
精密度
通過分別分析三個不同濃度的添加原始卡紙樣本驗證方法精密度（重復性）。在同一天內，三個不同濃度水平樣本分別重復測試六次。另外，同時對其中一組再重復測試兩套，并在之后連續兩 天進行三套測試，以完成中間精密度驗證。結果見表 4 和表 5。 除了揮發性較差的化合物（例如 2,4,6-三氯苯甲醚）外，各待測物重復性均在正常偏差范圍內。
準確度
通過分別分析三個不同濃度的添加原始卡紙樣本驗證方法準確度。比較待測物測試濃度值與對照品添加值計算準確度。具體回 收率詳見表 4。
檢測限（LOD）和定量限（LOQ）
檢測限和定量限按照 IUPAC 相關規定，通過分析空白基質樣本 確證背景噪音值，再分別測定信噪比為 3 和 10 來確定檢測限和 定量限。具體數值見表 5。
結論
本文采用經內部驗證的測試方法對 12 種可能由卡紙引入的遷移污染物進行了檢測定量分析。方法應用了全自動的 SPME，有效 提高了實驗室測試通量。依據 IUPAC/AOAC 統一操作流程，完成內部方法學驗證，并確證此方法適用于監測可能與食物接觸的卡紙中的有害污染物。
自動 SPME 的應用使整個方法完全避免了手動操作。
由于自動化操作，使得方法運行快速、穩定且大量節省了人力。
TSQ 8000 質譜儀靈敏度高，日常維護簡易。
參考文獻
1. Arthur C.L.; Pawliszyn J. Solid phase microextraction with thermal desorption using fused silica optical ?bers. Anal Chem. 1990, 62:2145-2148.
2. Commission Decision 2002/657/EC. Off. J. Eur. Commun. 2002, L221/8.