鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1138圖)一致
檢查
酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,立即依法測定(通則0631),pH值應為4.0~7.0。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約30mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取雜質Ⅰ對照品約15mg,精密稱定,置5σml量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1m,置10ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液(1);取雜質Ⅱ對照品約15mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10m量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液(2);取異環磷酰胺對照品約30mg,精密稱定,置10ml量瓶中,分別精密加貯備液(1)與貯備液(2)各1ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(30:70)為流動相;檢測波長為195nm;進樣體積20pl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質Ⅱ、異環磷酰胺和雜質Ⅰ;雜質Ⅱ峰、異環磷酰胺峰與雜質Ⅰ峰間的分離度均應符合要求,理論板數按異環磷酰胺峰計算不低于800測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中在雜質Ⅰ峰和雜質Ⅱ峰相應位置處如有雜質峰,按外標法以峰面積計算,均不得過0.1%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍(0.1%),雜質總量不得過1.0%。氯離子取本品2.0g,精密稱定,加水15ml溶解后,精密加0.06%氯化鈉溶液10ml,加冰醋酸2ml,照電位滴定法(通則0701),用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。本品每1g消耗硝酸銀滴定液(0.01mol/L)不得過0.5m1(0.018%)。含磷量照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定供試品溶液取本品1.0g,精密稱定,置100m量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置分液漏斗中,加水5ml與三氯甲烷15ml,強力振搖30秒鐘,靜置使分層,棄去三氯甲烷層,再用三氯甲烷重復振搖提取4次,每次15m1,均棄去三氯甲烷層,取水層,置錐形瓶中,用水洗分液漏斗2次,每次5ml,合并洗液至錐形瓶中,加硫酸3ml,加熱至出現白煙,移開加熱器,小心加濃過氧化氫溶液0.6ml,再加熱至出現白煙,如溶液有顏色,則重復上述操作,加濃過氧化氫溶液并加熱,直至顏色消失,放冷,加水25ml與酚酞指示劑2滴,滴加濃氨溶液或鹽酸至溶液顯中性,轉移該溶液至00ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取磷酸二氫鉀0.1824g,精密稱定,置l000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液各15m,分別置25ml量瓶中,各加鉬酸銨溶液(取鉬酸銨2.5g,加水30ml使溶解,加37.5%硫酸溶液20ml,搖勻)2.5ml,振搖,放置30秒鐘,再各加對苯二酚溶液(取對苯二酚0.5g,加水100ml溶解,加硫酸1滴,搖勻。溶液如變暗褐色,應重新配制)2.5ml與新鮮配制的20%亞硫酸鈉溶液2.5πl,用水稀釋至刻度,搖勻,放置30分鐘,在730nm的波長處分別測定吸光度,計算。限度含磷量不得過0.0415%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過0.3%。重金屬取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。