有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。溶劑乙腈-水(1:1)。供試品溶液取含量測定項下內容物適量(約相當于利福平50mg),精密稱定,加溶劑使利福平溶解并定量稀釋制成每1ml中約含利福平0.5mg的溶液,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取利福平對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液。雜質對照品溶液(1)取醌式利福平對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。雜質對照品溶液(2)取N氧化利福平對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。雜質對照品溶液(3)取3-甲酰利福霉素SV對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μ的溶液。系統適用性溶液取利福平對照品約4mg與異煙肼對照品約2mg,加1mol/L乙酸溶液25ml使溶解,在室溫下放置4小時。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇乙腈0.075mol/L磷酸二氫鉀溶液-1.0mol/L枸櫞酸溶液(30:3036:4),并用10mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為異煙肼峰、異煙肼利福霉素腙峰(最大雜質)與利福平峰。異煙肼利福霉素腙峰與利福平峰之間的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液、對照品溶液、雜質對照品溶液(1)、雜質對照品溶液(2)與雜質對照品溶液(3),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至利福平峰保留時間的4倍限度供試品溶液色譜圖中,如有與醌式利福平峰、N氧化利福平峰和3-甲酰利福霉素Sⅴ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,分別不得過利福平標示量的2.0%、2.0%與0.5%;以利福平為對照按外標法以峰面積計算,異煙肼利福霉素腙不得過利福平標示量的3.0%,其他單個雜質不得過利福平標示量的1.5%,其他雜質總量不得過利福平標示量的3.0%。雜質含量小于0.1%或相對利福平保留時間小于0.23的峰忽略不計溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以0.01mol/L磷酸鹽緩沖液(取無水磷酸氫二鈉7g,加水5000ml使溶解,用磷酸調節pH值至6.8)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時取樣。利福平供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含利福平60g的溶液,立即測定。對照品溶液取利福平對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成與供試品溶液中利福平濃度相當的溶液,立即測定系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定利福平項下。測定法見含量測定利福平項下。計算每粒中利福平的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。異煙肼供試品溶液取溶出度利福平項下的供試品溶液,立即測定。對照品溶液取異煙肼對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成與供試品溶液中異煙肼濃度相當的溶液,立即測定。色譜條件見含量測定異煙肼項下測定法見含量測定異煙肼項下。計算每粒中異煙肼的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定干燥失重取本品的內容物,在60℃減壓干燥3小時,減失重量不得過3.0%(通則0831)其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
