1. 前處理 準確稱取50.0 g濃縮蘋果汁樣品于250 mL燒杯中,準確加入等量蒸餾水進行稀釋,用潔凈玻棒充分攪勻,準確吸取20 mL稀釋樣液加到硅藻土柱上,待液體全部進柱后,繼續靜置20 min,用二氯甲烷-正己烷(體積比1 : 1)160 mL淋洗,流速控制在5 mL/ min,收集流出液于200 mL濃縮瓶中,于40°C水 浴中濃縮至近干,用正己烷準確定容至1 mL,供氣質聯用儀檢測。 2. 氣相色譜條件 載氣:氦氣(99. 999%) 柱流速:1 mL/min 進樣口溫度:250 ℃ 進樣方式:脈沖分流進樣;進樣量1uL 柱溫程序:初始溫度80 ℃,保持1 min,以10 ℃/ min的速率升溫至160 ℃,保 持5 min,以3 ℃ /min的速率升溫至240 ℃,再以25 ℃ /min的速率升溫至280 ℃, 保持10 min。 3. 質譜條件 接口溫度:280 ℃ 離子源溫度:230 ℃ 四極桿溫度:150 ℃ 離子化方法:EI 電子能量:70 eV 質譜檢測方式:選擇離子檢測(SIM)。 展開 |