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  • 發布時間:2020-08-17 16:42 原文鏈接: 快速篩選測定濃縮蘋果汁中105種農藥殘留量實驗

    實驗材料 蘋果汁

    試劑、試劑盒 二氯甲烷-正己烷蒸餾水

    儀器、耗材 燒杯玻棒硅藻土柱氣質聯用儀

    實驗步驟

    1.  前處理

     

    準確稱取50.0 g濃縮蘋果汁樣品于250 mL燒杯中,準確加入等量蒸餾水進行稀釋,用潔凈玻棒充分攪勻,準確吸取20 mL稀釋樣液加到硅藻土柱上,待液體全部進柱后,繼續靜置20 min,用二氯甲烷-正己烷(體積比1 : 1)160 mL淋洗,流速控制在5 mL/ min,收集流出液于200 mL濃縮瓶中,于40°C水 浴中濃縮至近干,用正己烷準確定容至1 mL,供氣質聯用儀檢測。

     

    2.  氣相色譜條件 

     

    載氣:氦氣(99. 999%)

     

    柱流速:1 mL/min 

     

    進樣口溫度:250 ℃

     

    進樣方式:脈沖分流進樣;進樣量1uL

     

    柱溫程序:初始溫度80 ℃,保持1 min,以10 ℃/ min的速率升溫至160 ℃,保 持5 min,以3 ℃ /min的速率升溫至240 ℃,再以25 ℃ /min的速率升溫至280 ℃, 保持10 min。

     

    3.  質譜條件 

     

    接口溫度:280 ℃

     

    離子源溫度:230 ℃

     

    四極桿溫度:150 ℃

     

    離子化方法:EI 電子能量:70 eV

     

    質譜檢測方式:選擇離子檢測(SIM)。


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