1） 調節恒溫槽溫度
2） 配制高聚物溶液
準確稱取0.1-0.25g樣品放入25ml清潔干燥的容量瓶中，倒入20ml甲苯。樣品放入通風櫥內，等樣品完全溶解之后放入已調節好的恒溫槽中，溶劑瓶也放入恒溫槽中。待恒溫后，再加溶劑至刻度。取出搖均勻后，用玻璃砂芯漏斗過濾到另一25ml容量瓶中，放入恒溫槽恒溫待用。
3） 洗滌粘度計
粘度計和待測液體是否清潔是決定實驗成功的關鍵之一。若是新的粘度計，先用洗液洗，再用自來水洗三次，蒸餾水洗三次，烘干待用。對已用過的粘度計，則先用甲苯（溶劑）灌入粘度計中浸洗，除去留在粘度計中的聚合物，尤其是毛細管部分要反復用溶劑清洗，洗畢，傾去甲苯液（倒入回收瓶中），再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌，最后烘干。
玻璃砂芯漏斗要用含3%的硝酸鈉的硫酸溶液洗滌，再用蒸餾水抽濾，烘干待用。
4） 測定溶劑的流出時間
本實驗用烏氏粘度計，它是氣承懸柱式可稀釋的粘度計，將清潔干燥的粘度計垂直地放入恒溫水槽內使水面完全浸沒小球。用移液管吸10ml甲苯。從A管注入F球中，于25℃恒溫槽中恒溫3分鐘，然后進行測定。在C管套一乳膠管，用手捏住，使之不通氣。在B管用吸球將溶劑從F球經毛細管、E球吸入G球，然后先松開吸球后，再松開C管橡皮管，讓C管通大氣。此時液體即開始流回F球。用眼睛水平地注視著正在下降的液面，用秒表準確地測定液面流經a線與b線之間所需的時間，并記錄。重復上述操作三次，每次測定相差不大于0.2秒。取三次的平均值為t0，即為溶劑甲苯的流出時間。
5） 溶液流出時間的測定
測定t0后，將粘度計中的甲苯倒入回收瓶、烘干，用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測溶液10ml，移入粘度計（注意盡量不要將溶液沾在管壁上），恒溫2分鐘，按上面的步驟，測定溶液（濃度為c1）的流出時間t1。
用移液管加入5ml預先恒溫好的甲苯對上述溶液進行稀釋，稀釋后的溶液的濃度c2為起始濃度c1的2/3，流出時間為t2。同樣，依次加入甲苯5ml、10ml、10ml，使溶液濃度成為起始濃度的1/2、1/3、1/4（注意每次加入純溶劑后，一定要混合均勻，且要等恒溫后測定），分別測定其流出時間，記錄之。
6） 粘度計的洗滌
測量完畢后，取出粘度計，將溶液倒入回收瓶，用純溶劑反復清洗幾次，烘干，并用熱洗液裝滿，浸泡數小時后倒去洗液，再用自來水、蒸餾水沖洗，烘干備用。