總氮是如何測量的？

　　1. 方法選擇

　　總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮化合物轉變為硝酸鹽后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進行測定。

　　2. 樣品保存

　　水樣采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h內進行測定。過硫酸鉀氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）

　　3. 方法原理

　　在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解，生成氫離子和氧。

　　K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

　　KHSO4→K-1+HSO4-

　　HSO4-→H++SO42-

　　加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。

　　在120~124℃的堿性介質條件下，壓過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按A=A220-2A275計算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數為1.47×103L/(mol*cm).

　　4. 干擾及消除

　　① 水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥胺溶液1 ~2ml以消除其對測定的影響。

　　② 碘離子及溴離了對測定有干擾。測定20ug硝酸鹽氮時，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾；溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。

　　③ 碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。

　　④ 硫酸鹽及氯化物對測定無影響。

　　5. 方法的適用范圍

　　該法主要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L,上限為4mg/L.

　　6. 儀器

　　① 紫外分光光度計。

　　② 壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力為1.1 ~1.3kg/cm2,相應溫度為120~ 124℃。

　　7. 試劑

　　 1）無氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備的去離了水。

　　 2）20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。

　　 3） 堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8）,15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內，可貯存一周。

　　 4)（1+9）鹽酸。

　　 5) 硝酸鉀標準溶液:

　　① 標準貯備液:稱取0.7218g經105一110℃烘干4h的優級純硝酸鉀（KNO3）溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑，至少可穩定6個月。

　　② 硝酸鉀標準使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。

　　8.步驟

　　（1）校準曲線的繪制

　　 1）分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標準使用溶液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標線。

　　 2）加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸濺出。

　　 3）將比色終置于壓力蒸汽消毒器中，加熱0.5h，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120℃~124℃開始計時(或將比色管置于民用壓力鍋中，加熱至頂壓溉吹氣開始計時)，使比色管在過熱水蒸氣中加熱O.5h。

　　 4）自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。

　　 5）加入(1+9)鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標線。

　　 6）在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制校準曲線。

　　（2） 樣品測定步驟

　　取10ml水樣，或取適量水樣(使氮含量為20~80ug )。按校準曲線繪制步驟②至⑥操作。然后按校正吸光度，在校準曲線上查出相應的總氮量，再用下列公式計算總氮含量:

　　總氮(mg/L)=m/V

　　式中: m—從校準曲線上查得的含氮量（ug)；

　　 V一所取水樣體積(ml)。