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  • 發布時間:2018-10-15 15:52 原文鏈接: 總氮(TN)測定方法

    總氮(TN)測定方法

    (過硫酸鉀氧化—紫外分光光度法)

    一、    實驗原理

    在120℃~124℃的堿性基質條件下,用過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后,用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm出測定其吸光度,按下式計算硝酸鹽氮的吸光度,A=A220-2A275,從而算出總氮含量,其摩爾吸光度系數為1.47×103。

    二、    方法適用范圍

    方法檢測下限為0.05mg/L,測定上限為4mg/L。

    三、    試劑

    1.   堿性過硫酸鉀溶液:40g K2S2O8+15NaOH →溶于無氨水中→稀釋至1000ml定容即可。溶液放在聚乙烯瓶內,可貯存一周。

    2.  1+9鹽酸

    3.  硝酸鉀標準溶液:

    (1)硝酸鉀標貯備液:0.7218g以烘干4小時(105~110℃)硝酸鉀溶于無氨水中,定容至1000ml,加入2ml三氯甲烷作為保護劑,可至少可穩定6個月。此溶液含硝酸鹽氮100ug/ml。

    (2)硝酸鉀標準使用液:將貯備液稀釋10倍即可。此溶液含硝酸鹽氮10ug/ml。

    四、    實驗步驟

    (一)標準曲線的繪制

    1.分別吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸鉀標準使用溶液于25ml比色管中,用無氨水稀釋至10ml標線。

    2.加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防蹦出。

    3.比色管置于壓力蒸汽消毒器中,加熱0.5h,放氣使壓力指針回零。然后升溫至120~124℃開始計時。      

        4.自然冷卻,開閥放氣,移去外蓋。取出比色管并冷卻至室溫。

    5.加入1+9鹽酸1ml,用無氨水稀釋至25ml標線。

    6.在紫外分光光度計上,以新鮮無氨水作參比,用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制標準曲線。

    (二)樣品的測定步驟

    取適量經預處理的水樣(使氮含量為20~80ug)。按標準曲線繪制步驟⑵~(6)操作。然后按校正吸光度,在校準曲線上查出相應的總氮量,再用下列計算總氮含量。

    總氮(mg/L)=m/v

    式中:

    m為從校準曲線上查得的含氮量(ug);

    v為所取水樣體積(ml)。


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