總氮(TN)測定方法
(過硫酸鉀氧化—紫外分光光度法)
一、 實驗原理
在120℃~124℃的堿性基質條件下,用過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后,用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm出測定其吸光度,按下式計算硝酸鹽氮的吸光度,A=A220-2A275,從而算出總氮含量,其摩爾吸光度系數為1.47×103。
二、 方法適用范圍
方法檢測下限為0.05mg/L,測定上限為4mg/L。
三、 試劑
1. 堿性過硫酸鉀溶液:40g K2S2O8+15NaOH →溶于無氨水中→稀釋至1000ml定容即可。溶液放在聚乙烯瓶內,可貯存一周。
2. 1+9鹽酸
3. 硝酸鉀標準溶液:
(1)硝酸鉀標貯備液:0.7218g以烘干4小時(105~110℃)硝酸鉀溶于無氨水中,定容至1000ml,加入2ml三氯甲烷作為保護劑,可至少可穩定6個月。此溶液含硝酸鹽氮100ug/ml。
(2)硝酸鉀標準使用液:將貯備液稀釋10倍即可。此溶液含硝酸鹽氮10ug/ml。
四、 實驗步驟
(一)標準曲線的繪制
1.分別吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸鉀標準使用溶液于25ml比色管中,用無氨水稀釋至10ml標線。
2.加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防蹦出。
3.比色管置于壓力蒸汽消毒器中,加熱0.5h,放氣使壓力指針回零。然后升溫至120~124℃開始計時。
4.自然冷卻,開閥放氣,移去外蓋。取出比色管并冷卻至室溫。
5.加入1+9鹽酸1ml,用無氨水稀釋至25ml標線。
6.在紫外分光光度計上,以新鮮無氨水作參比,用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制標準曲線。
(二)樣品的測定步驟
取適量經預處理的水樣(使氮含量為20~80ug)。按標準曲線繪制步驟⑵~(6)操作。然后按校正吸光度,在校準曲線上查出相應的總氮量,再用下列計算總氮含量。
總氮(mg/L)=m/v
式中:
m為從校準曲線上查得的含氮量(ug);
v為所取水樣體積(ml)。