總磷和正磷的測定

水質總磷和正磷的測定鉬酸銨分光光度法

1.主要內容

本標準規定了用過硫酸鉀為分解劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度法測定總磷的方法。

2.原理

在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機磷酸鹽轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸將磷鉬雜多酸還原成磷鉬藍，于710nm最大吸收波長處用分光光度法測定。

3.試劑

本標準所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標準或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1硫酸（H2SO4）1+1

3.2硫酸（H2SO4）1+35

3.3過硫酸鉀（40g/L溶液）：稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。

3.4抗壞血酸20g/L

稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精確至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。

3.5鉬酸銨26g/L溶液

稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O6·1/2H2O）, 精確至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期兩個月）。

3.6磷貯備溶液1mL含有0.5mgPO3-4

稱取0.7165g預先在100~105℃干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀，精確至0.0002g，溶于約500mL水中，定量轉移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.7磷標準溶液1mL含有0.02mgPO3-4

取20.00mL磷貯備溶液（0.5mgPO3-4/mL）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.儀器

分光光度計（帶有厚度為10mm的吸收池）。

5.測定步驟

（1）工作曲線的繪制分別取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL磷標準溶液（0.02mgPO3-4/mL）于9個50mL 容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水、2.0mL鉬酸銨溶液、3.0mL 抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用10mm吸收池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO3-4量（μg）為橫坐標繪制工作曲線。（2）總磷含量的測定

從試樣中取10.00mL試驗溶液于250mL錐形瓶中，加入1.0mL1+35

硫酸溶液、5.0mL過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置于可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止。取出后流水冷卻至室溫，定量轉移至50mL比色管中。加入2.0mL鉬酸銨溶液、3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用10mm吸收池，以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。

6.結果計算

以mg/L表示的試樣中，總磷（以PO3-4計）含量X=m3/V3 mg/L

式中m3——從工作曲線上查得的以μg表示的PO3-4量；

V3——移取試驗溶液的體積，mL

7.允許差

兩次平行測定結果之差應符合表的規定，取算求平均值為測定結果。

兩次平行測定結果的允許差

（3）正磷的測定

從試樣中取20.00mL試驗溶液于50mL比色管中，加入2.0mL鉬酸銨溶液、3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用10mm吸收池，以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。所用標準曲線的常數與總磷的測定時相同。兩次平行測定結果之差不大于0.3mg/L，取算術平均值為測定的結果。