今年的春節與往年不太相同,挑戰人類生命安全的新型冠狀病毒肆虐,侵害著許多人的健康,甚至生命。在這緊急關頭,我們可敬的科研學者在迎難而上,加班加點研制救命良藥,發現了一批可能對新型肺炎有治療作用的老藥和中藥。候選藥物包括抗HIV藥物、抗呼吸道合胞病毒藥物、抗人巨噬病毒藥物、抗精神分裂癥藥物、免疫抑制劑等。*前看來其中三種藥物對新型冠狀病毒有較好抑制作用,包括倫地西韋、氯喹、利托那韋三種“老藥物”
作為分離科學的專家,我們幫您搜集了相關藥品已發布方法的分析案例,為奮戰在制藥前沿的科學家們獻上一份薄力。
通過LC-MS/MS定量檢測干血斑樣品中的抗逆轉錄病毒藥物
加標干血斑樣品色譜圖。(c=4000ng/mL)上方譜圖為正離子模式,下方為負離子模式。
T. Koal et al. / Rapid Commun. Mass Spectrom. 2005; 19:2995–3001
色譜柱: SynergyMax-RP, 4 μm
規格: 150 x2.0 mm
貨號:00F-4337-B0
流動相:
A: 甲醇/水(97:3,v/v)含10mM 乙酸銨,0.1%乙酸
B: 甲醇/水(10:90,v/v)
梯度:時間(分鐘) %B
0 100%
0.1 100%
0.6 100%
1.6 0%
6.0 0%
進樣量: 25μL
流速: 0.1-0.6min: 0.5mL/min
0.6-1.6min: 0.25mL/min
1.6-6.0min: 0.25mL/min
溫度: 30°C
檢測: MS/MS
檢測器:SciexAPI 2000
樣品: 奈韋拉平(NVP)、安普那韋(APV)、茚地那韋(IDV)、利托那韋(RTV)、阿扎那韋(ATZ)、沙奎那韋(SQV)、奈非那韋(NFV)、洛匹那韋(LPV);依非韋倫(EFV)、內標(IS)
使用HPLC方法分析人血漿中的蛋白酶抑制藥茚地那韋、利托那韋和洛匹那韋
J. Ray et al. / J. Chromatogr. B 775 (2002) 225–230
色譜柱: Luna Phenyl-Hexyl, 5 μm
規格: 250 x4.6 mm
貨號:00G-4257-E0
流動相: 乙腈和含10mM磷酸鉀緩沖液的水溶液調節至pH7.0/85%正磷酸 (50:50, v/v)
進樣量: 50μL
流速: 1.0mL/min
溫度: 40°C
檢測: UV @205 nm
樣品: 1. 茚地那韋 2. 利托那韋 3. 洛匹那韋 4. 內標,
左側為空白人血漿
使用LC-MS/MS定量分析小鼠血漿中的卡非佐米
靜脈注射3 mg / kg卡非佐米后240分鐘獲得的體內血漿樣品。
J.S. Min et al. / Journal of Pharmaceutical andBiomedical Analysis 146 (2017) 341–346
色譜柱: Luna C18 (2), 3 μm
規格: 50 x2.0 mm
貨號:00B-4251-B0
流動相: 0.1% 甲酸乙腈溶液/0.1%甲酸水溶液 (50:50, v/v)
進樣量: 2μL
流速: 0.3mL/min
溫度: 40°C
檢測: MS/MS
樣品:卡非佐米
使用UPLC–MS/MS定量分析雙硫侖口服180 mg / kg雙硫侖1.5小時后收集血漿樣品。
L.Zhang et al. / J. Chromatogr. B 937(2013) 54– 59
色譜柱: Kinetex XB-C18,2.6 μm
規格:50 x2.1 mm
貨號:00B-4496-AN
流動相: A: 乙腈 B: 0.1%甲酸和1mM乙酸銨水溶液
梯度:時間(分鐘) %B
0 80%
0.8 20%
2.2 20%
3.0 80%
3.5 80%
進樣量: 5μL
流速: 0.2mL/min
溫度: 40°C
檢測:MS/MS
樣品:雙硫侖
通過LC-UV方法測定替普那韋替普那韋膠囊色譜圖
L.P. Somavilla et al / Chemical Papers (2019) 73:2221–2229
色譜柱: Luna C8 (2), 5 μm
規格: 150 x4.6 mm
貨號:00F-4249-E0
流動相: 甲醇/乙腈/酸化水溶液, 用18%(v/v)的正磷酸和三乙胺調節至pH3.5 (40:31:29, v/v/v)
進樣量: 20μL
流速: 1.0mL/min
溫度: 20-22°C
檢測: UV@254nm
樣品: (a)替普那韋標準品;(b) 替普那韋,IMP= 替普那韋雜質
利用LC-MS/MS快速定量檢測人血漿中的阿巴卡韋
口服300ng阿巴卡韋0.7小時后的血漿樣本。
M.Yadav et al., / Journal of Chromatographic Science, Vol. 48, September (2010)654-662
色譜柱: Gemini C18, 5 μm
規格: 150 x4.6 mm
貨號:00F-4435-E0
流動相: 乙腈/10mM甲酸銨水溶液,pH3.0 (70:30, v/v)
進樣量: 2μL
流速: 1.0mL/min
溫度: 40°C
檢測: MS/MS
樣品: 阿巴卡韋
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