鑒別
(1)取本品內容物,研細,稱取細粉適量(約相當于扎來普隆5mg),加乙醇5ml,振搖使扎來普隆溶解,濾過,濾液置紫外光燈(365nm)下檢視,顯黃綠色熒光,(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品內容物,研細,稱取細粉適量(約相當于扎來普隆5mg),置100m量瓶中,加乙醇適量,振搖使扎來普隆溶解,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液適量,用乙醇稀釋制成每1ml中約含扎來普隆5μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在232nm的波長處有最大吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于扎來普隆5mg),置25ml量瓶中,加溶劑適量,振搖使扎來普隆溶解,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻溶劑、色譜條件、系統適用性要求與測定法除靈敏度要求外,見扎來普隆有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。含量均勻度取本品1粒,將內容物傾入50ml量瓶中,囊殼用乙腈5ml分次洗凈,洗液并人量瓶中,充分振搖使扎來普隆溶解,用乙腈-水(50:50)稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置25ml量瓶中(5mg規格),或置50ml量瓶中(10mg規格),用乙腈-水(50:50)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)。溶出條件以水500ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液(5mg規格);或取續濾液5ml,置10ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻(10mg規格)。對照品溶液取扎來普隆對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液。色譜條件見含量測定項下。進樣體積201溶劑、系統適用性要求與測定法見含量測定項下。計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
