有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品內容物適量(約相當于托拉塞米0mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇18ml使托拉塞米溶解,再加0.1%三乙胺溶液22ml,搖勻后,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含托拉塞米0.8g的溶液雜質Ⅰ對照品溶液取雜質Ⅰ對照品約10mg,精密稱定,加甲醇5ml使溶解,用流動相定量稀釋制成每1m中約含g的溶液。
靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相定量稀制成每1ml中約含托拉塞米0.2g的溶液系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見托拉塞米有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含雜質Ⅰ不得過標示量的0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。含量均勻度取本品1粒,將內容物傾入50ml量瓶中,如甲醇9m1使托拉塞米溶解,再加0.1%三乙胺溶液11ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)則定。溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液500ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取托拉塞米對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在286nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
