掃描電子顯微鏡塊狀樣品制備方法

??? 3.1.1?塊狀試樣制備?

?????1．導電性材料?? 導電性材料主要是指金屬，一些礦物和半導體材料也具有一定的導電性。這類材料的試樣制備最為簡單。只要使試樣大小不得超過儀器規定（如試樣直徑最大為φ25mm，最厚不超過20mm等），然后用雙面膠帶粘在載物盤，再用導電銀漿連通試樣與載物盤（以確保導電良好），等銀漿干了（一般用臺燈近距離照射10分鐘，如果銀漿沒干透的話，在蒸金抽真空時將會不斷揮發出氣體，使得抽真空過程變慢）之后就可放到掃描電鏡中直接進行觀察。但在制備試樣過程中，還應注意：

??????①?為減輕儀器污染和保持良好的真空，試樣尺寸要盡可能小些。

??????②?切取試樣時，要避免因受熱引起試樣的塑性變形，或在觀察面生成氧化層。要防止機械損傷或引進水、油污及塵埃等污染物。

??    ③?觀察表面，特別是各種斷口間隙處存在污染物時，要用無水乙醇、丙酮或超聲波清洗法清理干凈。這些污染物都是掩蓋圖像細節，引起試樣荷電及圖像質量變壞的原因。

? ?   ④?故障構件斷口或電器觸點處存在的油污、氧化層及腐蝕產物，不要輕易清除。觀察這些物質，往往對分析故障產生的原因是有益的。如確信這些異物是故障后才引入的，一般可用塑料膠帶或醋酸纖維素薄膜粘貼幾次，再用有機溶劑沖洗即可除去。

??        ⑤?試樣表面的氧化層一般難以去除，必要時可通過化學方法或陰極電解方法使試樣表面基本恢復原始狀態。