掃描電鏡試樣制備

1 ．對試樣的要求：試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩定，含有水分的試樣應先烘干除去水分，或使用臨界點干燥設備進行處理。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結構的前提下進行適當清洗，然后烘干。

新斷開的斷口或斷面，一般不需要進行處理，以免破壞斷口或表面的結構狀態。有些試樣的表面、斷口需要進行適當的侵 蝕，才能暴露某些結構細節，則在侵蝕后應將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。對磁性試樣要預先去磁，以免觀察時電子束受到磁場的影響。

試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，不能過大，樣品座尺寸各儀器不均相同，一般小的樣品座為Φ3～5mm，大的樣品座為Φ30～50mm，以分別用來放置不同大小的試樣，樣品的高度也有一定的限制，一般在5～10mm左右。

2 ．掃描電鏡的塊狀試樣制備是比較簡便的。對于塊狀導電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需進行什么制備，用導電膠把試樣粘結在樣品座上，即可放在掃描電鏡中觀察。對于塊狀的非導電或導電性較差的材料，要先進行鍍膜處理，在材料表面形成一層導電膜。以避免電荷積累，影響圖象質量。并可防止試樣的熱損傷。

3 、粉末試樣的制備：先將導電膠或雙面膠紙粘結在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導電膜，即可上電鏡觀察。

4 、鍍膜：鍍膜的方法有兩種，一是真空鍍膜，另一種是離子濺射鍍膜。

離子濺射鍍膜的原理是：在低氣壓系統中，氣體分子在相隔一定距離的陽極和陰極之間的強電場作用下電離成正離子和電子，正離子飛向陰極，電子飛向陽極，二電極間形成輝光放電，在輝光放電過程中，具有一定動量的正離子撞擊陰極，使陰極表面的原子被逐出，稱為濺射，如果陰極表面為用來鍍膜的材料（靶材），需要鍍膜的樣品放在作為陽極的樣品臺上，則被正離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上，形成一定厚度的鍍膜層。 離子濺射時常用的氣體為惰性氣體氬，要求不高時，也可以用空氣，氣壓約為 5 X 10 -2 Torr 。

離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比，其主要優點是：

（ 1 ）裝置結構簡單，使用方便，濺射一次只需幾分鐘，而真空鍍膜則要半個小時以上。

（ 2 ）消耗貴金屬少，每次僅約幾毫克。

（ 3 ）對同一種鍍膜材料，離子濺射鍍膜質量好，能形成顆粒更細、更致密、更均勻、附著力更強的膜。