改進的非甲烷總烴測定氣相色譜儀

監測環境空氣和工業廢氣中的NMHC有許多方法，但目前多數國家采用氣相色譜法。色譜儀是為進行色譜分離分析用的裝置，包括進樣系統、檢測系統、記錄和數據處理系統、溫控系統以及流動相控制系統等。其中氣相色譜儀是一種對混合氣體中各組分進行分析檢測的儀器。樣品由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經過對比，可以區別出是什么組分，根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。 
　　 傳統的色譜儀進樣裝置主要是采用帶定量管的六通閥，但在檢測混合氣體中非甲烷總烴含量時，采用六通閥進樣需要兩個六通閥，因此實驗操作時，需要啟動兩次六通閥，同時在定量樣品時也要操作六通閥兩次，操作過程復雜，同時兩次樣品定量操作會造成樣品定量誤差，降低實驗準確性。 
　　 本文中改進了檢測非甲烷總烴的色譜儀，其進樣裝置只需一次操作就能完成樣品定量，以簡化實驗操作，提高工作效率和實驗準確性。1 實驗部分 
　　 1.1 標準氣及采樣器 
　　1.1.1 甲烷標準氣體 以除烴空氣為底氣，CH4濃度為9.89umol/mol(在20℃,101.325kPa的標況下為0.714mg/m3)，購自北京環保標準物質中心，國家編號GSB07-1411-2001，氣瓶編號#003181，規格4L，充裝壓力10MPa，定值日期2010年07月，有效期1年。 
　　1.1.2 除烴空氣 以高純N2（99.999%）和高純O2（99.995%）配制，N2組分濃度為79.3×10-2mol/mol，O2組分濃度為20.7×10-2mol/mol，規格AL-40L，充裝壓力15MPa，定值日期2010年5月，有效期1年；高純空氣僅出O2峰，CH4位置未出峰，表明高純空氣無烷烴雜質峰。 
　　1.1.3 采樣器 為100ml全玻璃注射器，配膠塞以密封采樣口。 
　　 1.2 儀器及條件 
　　 GC使用福立GC9790，配FID，填充柱均購自南京伽諾公司。測總烴GC條件：色譜柱1采用不銹鋼玻璃柱2m×4mm，手動壓力控制模式，0.07psi。色譜柱2采用GDX-502擔體的不銹鋼填充柱2m×4mm，手動壓力控制模式，0.08psi。進樣口130℃，載氣為除烴空氣總流量23ml/min，燃燒氣為高純H2（99.999%）手動壓力控制模式，0.18psi，檢測器130℃，不分流進樣，恒定柱流模式，柱溫箱為80℃，定量環1ml。 
　　 1.3 測定步驟 
　　 用注射器抽取甲烷標準氣體共11次，每次沖洗注射器3~4次，氣樣100ml，密封注射器口，所有樣品約在4h內分別測完甲烷。將抽取的甲烷標準氣注入進樣口后，將十通閥轉換為進樣模式，十通閥同時觸動工作站啟動開關。開機點火穩定后，在進樣前后峰高無變化，基線未漂移，表明儀器的穩定性良好。 
　　 2 結果與討論 
　　 2.1 十通閥的工作原理 
　　2.1.1 非甲烷總烴測定色譜儀，包括有兩個出氣口的載氣輸送裝置1、用于測定甲烷色譜的色譜柱Ⅰ2、用于測定總烴色譜的色譜柱Ⅱ3和火焰離子化檢測器4，其中，Ⅰ2內填有GDX-502,通過GDX-502的對樣品氣體的分離作用可實現對樣品氣體中甲烷濃度的檢測，色譜柱Ⅱ3填有玻璃微球，可實現樣品氣體總烴的檢測。 
　　2.1.2 載氣輸送裝置 1出氣口與色譜柱Ⅰ2和色譜柱Ⅱ3進氣口通過一個帶定量環5的十通閥6連通。其中，十通閥6包括一個與樣品輸入器7連通的樣品入口6a、一個和大氣相通的樣品出口6b、兩個載氣入口6c和兩個載氣出口6d，載氣輸送裝置的兩個出氣口和十通閥的兩個載氣入口6c以一對一的方式連通，十通閥的兩個載氣出口6d以一對一的方式分別與色譜柱Ⅰ和色譜柱Ⅱ的進氣口連通；測定時，樣品通過輸入器7將待測氣體通過樣品入口6a注入定量環5，再控制再控制十通閥6閥芯動作將十通閥6氣路切換至送樣狀態。然后載氣輸送裝置輸入載氣將待測氣體經色譜柱后吹入火焰離子化檢測儀進行檢測。 
　　 3 結論 
　　 使用該改進型的非甲烷總烴氣相色譜儀，與傳統非甲烷總烴測定色譜儀相比，其樣品定量和送樣是通過一個十通閥實現，進行一次操作即可完成定量送樣，操作簡單，工作效率高，且簡化實驗操作有利于降低人為誤差，因而也提高了實驗結果準確性。