旋轉蒸發器減壓蒸餾基本操作——“旋蒸”

　　我們先通過簡單的六個問題來了解旋轉蒸發器的一般特性：
 

　　1、如何選擇旋轉蒸發器的型號？
 

　　旋轉蒸發器要有良好的耐腐蝕性和密封性。2L、3L、5L機器適合于實驗室及小樣試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產，尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。
 

　　2、旋轉蒸發器的優勢在哪里？
 

　　旋轉蒸發器的優點是結構小巧，緊湊，工作直觀，無金屬離子污染。適用于實驗室、生產中試及名貴物料的提取.其密封性能可與國外的機器相媲美。
 

　　3、旋轉蒸發器選用什么型號的真空泵？
 

　　推薦水循環泵，它的優點是耐各種溶劑腐蝕，可抽真空至-0.095MPa(以滿足使用要求)。真空泵可根據蒸發器容積的大小，選用不同型號，可配套供應各種型號真空泵。
 

　　4、影響旋轉蒸發器效率的因素是什么？
 

　　同一規格機器而言，主要有：蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約，工作時不可能無限提高蒸汽溫度，故高真空度和低冷卻水溫是提率的二大主要因素(可選用低溫泵，降低水溫)。
 

　　5、立式冷凝器和斜式冷凝器有什么不同？
 

　　本質上無明顯區別。立式冷凝器由于占用空間小，漸漸受到歡迎。大容量蒸發器一般采用立式冷凝器。
 

　　6、主機升降和水浴鍋升降設計的依據是什么？
 

　　以方便、安全和經濟為原則，國際上一般小型機器(5L以下)升降主機，5L以上升降水浴鍋。
 

　　旋蒸是利用旋轉蒸發器進行減壓蒸餾的一種操作。旋轉蒸發器主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發器的基本原理就是減壓蒸餾，也就是在減壓情況下，當溶劑蒸餾時，蒸餾燒瓶在連續轉動。
 

　　結構:蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應處于減壓狀態。使用時，應先減壓，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶，結束時，應先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應的恒溫水槽。
 

　　旋蒸的作用就是蒸去溶劑，比一般的方法效率高。 原理：一是靠減壓；二是靠旋轉時，使溶液形成液膜，擴大蒸發面積 。以下是使用旋轉蒸發器的方法以及注意：
 

　　1.安裝接口部分要加少量礬士林，避免抽真空的時候，接口部分漏氣真空度上不去。要求使用真空硅質油,普通的礬士林真空壓力大時很容易黏結拆不開!瓶內的液面好低于水浴加熱的液面,以免中軸受損!!
 

　　2. (1)、在開始旋蒸之前應先調整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度，然后再將樣品裝入茄型瓶中，防止在儀器安裝時樣品的損耗和對旋蒸儀端口的損害。
 

　　(2)、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后，應先開動旋轉按鈕檢查一下旋轉是否靈活，更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒于水浴鍋的液面內，這樣才能保證旋蒸效率。
 

　　3、在茄型瓶中盛裝的樣品一般不要超過50%，多不能超過75%，否則在減壓時會出現倒吸。
 

　　4、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好，注意連接時要用一些礬士林，保證密閉良好，將冷卻水通好，關閉通氣閥門，開啟減壓裝置，進行減壓蒸餾。
 

　　5、減壓過程中要調整好水浴鍋內水的溫度，使其與你所旋蒸的樣品的沸點相適應，這可以從回流管的回流液狀態看出，當回流液呈滴狀而非呈水流時佳。