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  • 發布時間:2019-12-11 16:33 原文鏈接: 無機元素分析儀使用問題有哪些需要考慮?

    1、哪些物質會對儀器有損壞

      無機元素分析儀有損害,金屬元素會對儀器壽命有影響 氟,磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結果或儀器零件的壽命產生影響。含磷的化合物測定會影響儀器的使用壽命。含磷的化合物高溫燃燒+O2 生成五氧化二磷。五氧化二磷和樣品燃燒后水分生成酸性的化合物。

     2、能測定含金屬元素的物質嗎

      無機元素分析儀能夠測定金屬絡合物,但有些金屬微粒會隨載氣流動后進入吸附柱,從而影響吸附柱的使用壽命。請取下還原銅管上的塞子,往塞子內填充銀絲,用此方法阻擋金屬微粒。注意:填充的銀絲不能塞的太緊,以免形成氣阻。

      O的模式不能測定含金屬的樣品。含金屬的樣品會使催化劑失效。還原管內的銀絲是吸收鹵素的,這是說的在還原管堵頭內添加銀絲,如果不小心測了一個含金屬的樣品,則只能更換C粉后對以后樣品的測定才有比較滿意的結果。測氧不容易,有好多對樣品的限制,如果平行性不好,辦法是更換C粉(催化劑)

     3、能測定含有堿金屬的物質嗎

      含大量堿金屬(Al,Ka Li)的樣品(土壤,沉淀物)需要添加至少樣品重量三倍的粉末狀的氧化鎢。 防止土壤中的堿不和石英玻璃反應而損壞試管。關鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽,影響土壤樣品氧化分解。

      4、能測定含F的物質嗎

      含氟樣品是添加氧化鎂,測定完含氟樣品之后需更換坩堝。不要連續使用坩堝去測定其他普通樣品。

      另外也可以在測定標準樣品時加入等量的氧化鎂,這樣標樣也加入氧化鎂的空白。隨后通過校正因子去校正被測樣品,這樣也消除了空白影響。由于氧化鎂的空白值比較穩定,通過減空白也能去除空白對被測樣品的影響。

     5、能測定含Si的物質嗎?

      O模式不能測定含硅的物質,首先無機硅中的SiO2分解溫度時1600度,因此這里面的氧是測不出來的,有機硅雖然可以分解,但是里面的硅可能和氧結合生成一氧化硅,結果偏低,另外,燃燒生成的硅的顆粒會使催化劑失效。

     CHNS模式沒有影響,注意,還原管口上的銀絲填充,假如銀絲已經收縮變小了,請重新填充一下,避免硅的微漏吹到SO2柱 。有機硅的氧不只是影響儀器而且測不準的

      6、CHNS模式測定土壤

     CHNS模式,需在土壤樣品上覆蓋粉末狀的氧化鎢。 防止土壤中的堿不和石英玻璃反應而損壞試管。關鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽,影響土壤樣品氧化分解。

     7、如何測定含P的化合物

     測定含磷的化合物需要在樣品上覆蓋1:1 V2O5+WO3的混合物,幫助C-P鍵斷裂, 土壤中一般也含磷是微量的,土壤樣品只需覆蓋粉末狀氧化鎢即可。

     8、無機元素分析儀耗材質量問題

      1.使用當地采購催化劑,引起S的空白偏高和測定數據的不穩定。

       2.當地供應的石英管的漏氣

       3.當地供應的石英棉耐高溫<800C.4.當地采購的銅粒測S的數據偏低等等。


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