鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品適量(約相當于曲安奈德50mg),用乙醚提取2次,每次10ml,棄去乙醚液,分取水層,濾過,殘渣用少量水洗滌后,置105℃千燥1小時。取干燥殘渣用無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含12g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在239nm的波長處有最大吸收。(3)取本品適量(約相當于曲安奈德40mg),加水5ml混勻,加乙醚10ml,振搖提取后,取水層,水浴蒸干,殘渣經減壓干燥,依法測定。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集603圖)一致
檢查
pH值應為5.0~7.5(通則0631)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,搖勻,精密量取5ml,置200ml量瓶中,加流動相適量,振搖使曲安奈德溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用70%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見曲安奈德有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),小于對照溶液主峰面積0.01倍的峰忽略不計。粒度取本品,充分振搖,取1滴,照粒度測定法(通則0982第一法)檢查3個視野,顆粒均應小于15m,其中5m以下的顆粒不得少于70%,10m以下的顆粒不得少于97%細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg曲安奈德中含內毒素的量應小于3.0EU其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。
