碘量法
方法提要
含氯消毒劑中有效氯在酸性溶液中與碘化鉀反應，釋放出相當量的碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，計算有效氯的含量。
試劑
碘化鉀晶體。
冰乙酸。
硫代硫酸鈉標準溶液c(Na2S2O3)≈0.1mol/L 稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)及0.2g無水碳酸鈉(Na2CO3) 溶于新煮沸放冷的純水中，稀釋至1000mL，搖勻。放置1周后過濾并標定濃度。
標定 稱取3份0.11～0.14g于120℃干燥至恒量的基準級重鉻酸鉀(K2Cr2O7)置于250mL碘量瓶中。于每瓶中加入25mL純水，溶解后加2gKI及(1+8)20mLH2SO4，混勻，于暗處放置10min。加150mL純水，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，至溶液呈淡黃色時，加3mL淀粉溶液。繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時做空白試驗。
按下式計算硫代硫酸鈉標準溶液的濃度:
巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:c(Na2S2O3)為硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L;m為重鉻酸鉀的質量，g;V1為滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL;V0為滴定空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL;49.03為1/6K2Cr2O7的摩爾質量的數值，單位用g/mol。
淀粉溶液(5g/L)稱取0.5g可溶性淀粉，用少許純水調成糊狀，邊攪拌邊傾入100mL沸水中，繼續煮沸2min，冷后取上清液備用。
分析步驟
將具有代表性的固體試樣于研缽中研勻，用減量法稱取1～2g［一般指常用的漂白粉(有效氯含量25%～35%)和漂粉精(有效氯含量60%～70%)的取樣量，其他含氯消毒劑的取樣量可據此計算］，置于100mL燒杯中，加入少量純水調成糊狀，全部轉移至250mL容量瓶中，加純水到刻度，混合均勻。
液體試樣及可溶性試樣可按產品標示的有效氯含量，吸取或稱取適量，于250mL容量瓶中稀釋至刻度，混合均勻。
另取250mL容量瓶，加入1gKI晶體、75mL純水，使KI溶解，加入2mL冰乙酸。吸取25.0mL試樣溶液，注入上述容量瓶中，密塞，加水封口于暗處放置5min。
用Na2S2O3標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1mL淀粉溶液，繼續滴定至溶液藍色剛消失為止。
按下式計算含氯消毒劑中有效氯的含量:
巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Cl2)為含氯消毒劑中有效氯的含量，%;V為硫代硫酸鈉標準溶液的用量，mL;c為硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L;35.45為Cl的摩爾質量的數值，單位用g/mol;m為氯消毒劑的用量，g。