有機元素分析儀的測試精度和準確度出了運動標準樣和重復樣來監控外,有機元素的譜圖是最直接的識別方式。有機元素分析儀的譜圖包括了空白樣的譜圖、標準樣的譜圖和未知樣品的譜圖。
有機元素分析的譜圖上X軸代表分析時間,對于CHNS模式而言一般為600s,Y軸代表峰的強度(mvolt)。近水平的虛線代表基線,主要由空白樣的有機元素背景含量決定。在一個譜圖上,N、C、H、S四個峰從左到右,隨分析時間增加而依次出現。而每個元素的含量則由每個元素的峰和基線所圍成的面積決定。對于空白樣的譜圖來說,N、C、H峰的出現反映了有機元素分析儀器系統內包括空的錫杯中殘留有空氣。顯然,基線和最高峰對應的峰強度差越小反映空白分析的背景值越小,分析誤差越小。
圖二是典型的純有機化合物標準樣的有機元素譜圖,可以看出由于該化合物主要由C、H、N組成,因此這三個元素的峰比較顯著,而S含量很低,峰不突出。不同的有機元素之間,峰相互分離比較清楚.而且基線相當平坦,C、N峰比較對稱。
圖三是典型的待測的未知樣品的有機元素譜圖。可以看出,該樣品中四種有機元素C、H、N、S均存在,而且它們的含量并不相同。識別一個未知樣品的有機元素含量測試是否可靠可以從其譜圖上初步確定,幾個識別標準包括:
1)基線要相對平坦;
2)不同峰之間,尤其是C和N峰之間必須完全分離,而且達到基線,不存在峰的拖尾和分叉現象;
3)N的峰前面不出現明顯的雜峰;
4)峰的形態比較規則,近于對稱。
如果一個樣品的有機元素譜圖存在上述一些問題,則反映出該分析誤差比較大,需要認真檢查原因后,解決問題并重新稱樣分析。
圖一 有機元素分析的空白樣譜圖
圖二 有機元素分析的標準樣譜圖
圖三 有機元素分析的未知樣譜圖