有機氯殺蟲劑的殘留分析實驗

水果 蔬菜

石油醚-丙酮 石油醚 硫酸鈉 無水硫酸鈉 Florisil

氣相色譜儀 三角燒瓶 搗碎機 布氏漏斗

一、提取

食品中殘留的有機氯農藥的提取根據基體不同有多種選擇，可用單一的溶劑和混合溶劑，提取的手段有用索氏提取、震蕩提取、超聲波儀器超聲提取，加速溶劑提取，微波提取等。

二、凈化

對于僅測定六六六，DDT等酸穩定的有機氯農藥時，最常用的方法是采用濃硫酸磺化法，但是對于要同時測定如艾氏劑、狄氏劑等有機氯農藥時不能采用濃硫酸磺化法，一般是采用柱色譜法，報道最多的是弗羅里硅土柱色譜法，在多種有機氯農藥同時測定時，可根據所測定的具體農藥，采用不同的洗脫溶劑。

三、測定

近年來，用毛細管色譜法測定多種有機氯類農藥已成為許多國家及協會的標準方法。一般普遍采用非極性至弱極性毛細管柱測定有機氯類農藥。

以水果、蔬菜中多種有機氯殘留農藥的毛細管氣相色譜測定法為例：

水果、蔬菜類樣品置于組織搗碎機中高速搗碎，作為試驗樣品。稱取該樣品20.00 g于250 mL具塞三角燒瓶中，加入100  mL石油醚-丙酮（4+1），震蕩30 min。用布氏漏斗抽濾，以2×20 mL石油醚洗滌殘渣，濾液合并于500 mL分液漏斗中，以20  g/L硫酸鈉水溶液(50 mL×2)洗滌以除去丙酮。上層石油醚經無水硫酸鈉脫水收集于250 mL雞心瓶中，在旋轉蒸發器上濃縮至約5 mL。在2  cm內徑×25 cm玻璃色譜柱中，于底部加少許玻璃棉，依次加入1 cm高的無水硫酸鈉，5 g Florisil 和1 cm無水硫酸鈉。先以40  mL無水乙醚-石油醚液(15+85)預洗柱子，棄掉淋出液。把濃縮的樣液移入柱內，以2×5 mL石油醚洗樣液濃縮瓶，一并移入色譜柱，最后以200  mL上述含量的無水乙醚-石油醚液洗脫，收集全部洗脫液，于40 ℃水浴上減壓蒸至約40 mL以石油醚定容至50  mL，供色譜分析。測定方式：選擇離子監測方式（SIM）；進樣方式：無分流進樣，1.5 min后打開分流閥；選擇監測離子（m/z）。