材料檢測表征方法之掃描電鏡

在材料領域中，掃描電鏡技術發揮著極其重要的作用，利用掃描電鏡可以直接研究晶體缺陷及其產生過程，可以觀察金屬材料內部原子的集結方式和它們的真實邊界，也可以觀察在不同條件下邊界移動的方式，還可以檢查晶體在表面機械加工中引起的損傷和輻射損傷等。

掃描電鏡的結構及主要性能

掃描電鏡可粗略分為鏡體和電源電路系統兩部分。鏡體部分由電子光學系統、信號收集和顯示系統以及真空抽氣系統組成。

1.電子光學系統

由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為信號的激發源。為了獲得較高的信號強度和圖像分辨率，掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。

2.信號收集及顯示系統

檢測樣品在入射電子作用下產生的物理信號，然后經視頻放大作為顯像系統的調制信號。現在普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導管和光電倍增器所組成。

3.真空系統

真空系統的作用是為保證電子光學系統正常工作，防止樣品污染。

4.電源系統

電源系統由穩壓，穩流及相應的安全保護電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。

掃描電鏡工作原理

掃描電鏡由電子槍發射出來的電子束，在加速電壓的作用下，經過磁透鏡系統匯聚，形成直徑為5nm，經過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學系統，電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。

由于高能電子束與樣品物質的交互作用，結果產生了各種信息：二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發光和透射電子等。這些信號被相應的接收器接收，經放大后送到顯像管的柵極上，調制顯像管的亮度。由于經過掃描線圈上的電流是與顯像管相應的亮度一一對應，也就是說，電子束打到樣品上一點時，在顯像管熒光屏上就出現一個亮點。掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序，成比例地轉換為視頻信號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。

掃描電鏡襯度像

1.二次電子像

在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子叫做二次電子。這是一種真空中的自由電子。二次電子一般都是在表層5~10 nm深度范圍內發射出來的，它對樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地顯示樣品的表面形貌。二次電子的產額和原子序數之間沒有明顯的依賴關系，所以不能用它來進行成分分析。

2.背散射電子像

背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產能隨樣品原子序數增大而增多，所以不僅能用作形貌分析，而且可以用來顯示原子序數襯度，定性地用作成分分析。

背散射電子信號強度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數襯度往往被形貌襯度所掩蓋。

試樣制備技術

和透射電鏡相比，掃描電鏡試樣制備比較簡單。在保持材料原始形狀情況下，可以直接觀察和研究試樣表面形貌及其它物理效應(特征)，這是掃描電鏡的一個突出優點。掃描電鏡的有關制樣技術是以透射電鏡、光學顯微鏡及電子探針X射線顯微分析制樣技術為基礎發展起來的，有些方面還兼具透射電鏡制樣技術，所用設備也基本相同。但因掃描電鏡有其本身的特點和觀察條件，只簡單地引用已有的制樣方法是不夠的。掃描電鏡的特點是：

①觀察試樣為不同大小的固體(塊狀、薄膜、顆粒)，并可在真空中直接進行觀察。

②試樣應具有良好的導電性能，不導電的試樣，其表面一般需要蒸涂一層金屬導電膜。

③試樣表面一般起伏(凹凸)較大。

④觀察方式不同，制樣方法有明顯區別。

⑤試樣制備與加速電壓、電子束流、掃描速度(方式)等觀察條件的選擇有密切關系。

上述項目中對試樣導電性要求是最重要的條件。在進行掃描電鏡觀察時，如試樣表面不導電或導電性不好，將產生電荷積累和放電，使得入射電子束偏離正常路徑，最終造成圖像不清晰乃至無法觀察和照相。

1.塊狀試樣制備

導電性材料：主要是指金屬，一些礦物和半導體材料也具有一定的導電性。這類材料的試樣制備最為簡單。只要使試樣大小不得超過儀器規定(如試樣直徑最大為φ25mm，最厚不超過20mm等)，然后用雙面膠帶粘在載物盤，再用導電銀漿連通試樣與載物盤(以確保導電良好)，等銀漿干了(一般用臺燈近距離照射10分鐘，如果銀漿沒干透的話，在蒸金抽真空時將會不斷揮發出氣體，使得抽真空過程變慢)之后就可放到掃描電鏡中直接進行觀察。

非導電性材料：試樣的制備也比較簡單，基本可以像導電性塊狀材料試樣的制備一樣，但是要注意的是在涂導電銀漿的時候一定要從載物盤一直連到塊狀材料試樣的上表面，因為觀察時候電子束是直接照射在試樣的上表面的。

2.粉末狀試樣的制備

首先在載物盤上粘上雙面膠帶，然后取少量粉末試樣在膠帶上的靠近載物盤圓心部位，然后用洗耳球朝載物盤徑向朝外方向輕吹(注意不可用嘴吹氣，以免唾液粘在試樣上，也不可用工具撥粉末，以免破壞試樣表面形貌)，以使粉末可以均勻分布在膠帶上，也可以把粘結不牢的粉末吹走(以免污染鏡體)。然后在膠帶邊緣涂上導電銀漿以連接樣品與載物盤，等銀漿干了之后就可以進行最后的蒸金處理。

3.溶液試樣的制備

對于溶液試樣我們一般采用薄銅片作為載體。首先，在載物盤上粘上雙面膠帶，然后粘上干凈的薄銅片，然后把溶液小心滴在銅片上，等干了(一般用臺燈近距離照射10分鐘)之后觀察析出來的樣品量是否足夠，如果不夠再滴一次，等再次干了之后就可以涂導電銀漿和蒸金了。