鑒別
(1)取本品適量,照γ譜儀法(通則1401)測定,其主要光子能量分別為69.67keV和103.18keV(2)在放射化學純度項下的色譜圖中,來昔決南釤[Sm]的R1值為0.9~1.0,13Sm3+的R值為0.0~0.1。
檢查
pH值采用經校正的精密pH試紙檢查(通則1401),應為7.0~8.5。澄清度與顏色本品應澄清無色;如顯渾濁,與0.5號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與棕紅色3號標準比色液比較(通則0901第一法),不得更深含釤量照紫外可見分光光度法(通則0401)測定供試品溶液取本品,即得對照溶液稱取依地四膦酸0.3513g,置具塞錐形瓶中,加2.0mol/L氫氧化鈉溶液適量使溶解,調節pH值至8.0~8.5之間,精密加入標準釤溶液(1000g/ml)1.5ml,搖勻,60~80℃加熱1小時,放冷,將溶液定量轉移至100m1量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(每1ml含來昔決南釤15g)測定法精密量取對照溶液0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml0.8ml和供試品溶液20l,分別置5m1量瓶中,各加入2.4mg/ml偶氮胂Ⅲ溶液1.5ml和1mol/L鹽酸溶液0.5ml,分別用水稀釋至刻度,搖勻,5分鐘后,置1cm吸收池中,在655nm的波長處分別測定吸光度,計算。限度每1ml中含釤(Sm)的量不得過0.5mg游離依地四膦酸精密量取10004g/ml的鋅標準溶液7.5ml,置錐形瓶中,加水20ml,加1滴甲基紅指示液,用氨水調溶液顏色由紅變黃,加氦氯化銨緩沖溶液(pH值為10.0)10ml,加鉻黑T指示液1滴和供試品溶液1.0ml,搖勻,溶液應仍呈紫紅色(游離的依地四膦酸濃度小于50mg/m1)。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143)。本品每lml中含內毒素的量應小于15EU無菌取本品,依法檢查(通則1101),應符合規定