鑒別
(1)取本品約20mg,加水2ml溶解后,加稀鹽酸4滴與亞鐵氰化鉀試液數滴,即生成黃白色晶形沉淀。2)取本品約20mg,加水10ml溶解后,加稀鹽酸2滴與重鉻酸鉀試液數滴,即生成黃色沉淀。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集267圖)一致。(4)本品顯枸櫞酸鹽的鑒別反應(通則0301)。
檢查
溶液的澄清度取本品0.50g,加水5ml,振搖使溶解,與3號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約50mg,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水(取三乙胺10ml,用水稀釋至1000ml,用磷酸調節pH值至3.0)-甲醇(45:55)為流動相;檢測波長為215nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按噴托維林峰計算不低于2000,噴托維林峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十五。