鑒別
(1)取本品約5mg,加水適量使溶解,加磷鎢酸試液1~2滴,即析出白色沉淀。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1320圖)一致。(3)本品的水溶液顯枸櫞酸鹽的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.2g,加水20ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~4.5溶液的澄清度與顏色取本品0.1g,加水10ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁與1號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。氰化物取本品1.0g,依法檢查(通則0806第二法),含氰化物不得過百萬分之五。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含7.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度。系統適用性溶液取枸櫞酸舒芬太尼約10mg,加稀鹽酸10ml使溶解,在水浴上加熱回流4小時,用稀氫氧化鈉試液調節至中性,水浴蒸干,放冷,加10ml甲醇溶解殘渣,濾過,取續濾液1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度。空白溶液取枸櫞酸適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含2.5mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( ThermoODS2 HYPERSIL O18,4,6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以甲醇-0.13mol/L醋酸銨溶液-乙腈(45:3124),用冰醋酸或氨水調節pH值至7.2為流動相;檢測波長為228nm;柱溫為40℃;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,舒芬太尼峰與降解雜質峰(相對保留時間約為0.5)的分離度應大于10。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與空白溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除與空白溶液相同位置的色譜峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。殘留溶劑乙酸乙酯、丙酮、異丙醇與甲醇照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定供試品溶液取本品約1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水適量超聲使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封對照品溶液取乙酸乙酯、丙酮、異丙醇與甲醇,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中約含乙酸乙酯0.5mg、丙酮0.5mg、異丙醇0.5mg與甲醇0.3mg的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以改性聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為50℃;進樣口溫度為250℃,檢測器溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為20分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,理論板數按丙酮峰計算不低于1000,各峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,殘留量均應符合規定。四氯化碳照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺適量使溶解并稀釋至刻度,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。對照品溶液取四氯化碳適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1m中約含0.4μg的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始柱溫為40℃維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至240℃;進樣口溫度為150℃,采用電子捕獲檢測器,溫度為400℃。頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為20分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,殘留量應符合規定。干燥失重取本品,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量 不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。