鑒別
(1)取本品約0.5g,置試管中,用小火緩緩加熱產生的氣體能使濕潤的醋酸鉛試紙顯黑色。(2)在雷尼替丁含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品,用水制成每1m中約含25g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在228nm與314nm的波長處有最大吸收(4)本品的水溶液顯鉍鹽(2)與枸櫞酸鹽的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為45~6.5。溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量(約相當于雷尼替丁0.1g),置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取鹽酸雷尼替丁約0.1g,置100ml量瓶中,加50%氫氧化鈉溶液1ml,加水約60ml,振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,放置1小時。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Kromasil c18,4.6mm×150mm,5m或效能相當的色譜柱);流動相A為磷酸鹽緩沖液(取磷酸6.8ml,置1900m水中,加入50%氫氧化鈉溶液8.6ml,加水至2000ml,用磷酸或50%氫氧化鈉溶液調節pH值至7.1±0.05)-乙腈(98:2),流動相B為磷酸鹽緩沖液-乙腈(78:22),按下表進行梯度洗脫;檢測波長為230nm;流速為每分鐘1.5ml;柱溫為35℃;進樣體積101時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)01000系統適用性要求調節流速或流動相比例,使系統適用性溶液色譜圖中主成分色譜峰的保留時間約為12分鐘,鹽酸雷尼替丁雜質Ⅰ峰相對雷尼替丁峰的保留時間約為0.85,雷尼替丁峰與鹽酸雷尼替丁雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,扣除相對保留時間0.15之前的色譜峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。硫酸鹽取本品1.0g,加水20ml使溶解,加稀鹽酸4ml,搖勻,濾過,濾液分成2等份;1份中加25%氯化鋇溶液5ml放置10分鐘,反復濾過,至濾液澄清,用水稀釋成40m后,加標準硫酸鉀溶液2.0ml,再加水適量使成50ml,搖勻,放置10分鐘,作為對照液;另1份用水稀釋成40ml后,加25%氯化鋇溶液5ml,再加水適量使成50ml,搖勻,放置10分鐘,與對照液比較,不得更濃(0.04%)硝酸鹽取本品0.50g,置試管中,加水5ml溶解后,加硫酸5ml,混勻,放冷,沿管壁緩緩加入硫酸亞鐵試液5ml,使成兩液層,接觸面不得立即顯棕色。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥4小時,減失重量不得過6.0%(通則0831)鉛鹽取本品1.0g,在600℃熾灼使完全灰化,放冷后滴加硝酸0.5~1ml使溶解,在水浴上蒸干,放冷,加氫氧化鉀溶液(1→6)約5ml,使pH值達到10以上,煮沸2分鐘,放冷,濾過,殘渣用少量水洗,洗液與濾液合并,用醋酸調節pH值至7,用水稀釋成25m,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,如顯色,與標準鉛溶液2.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.002%
