對照品溶液的制備
精密稱取在120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對照品20mg,置100ml量瓶中,加60%乙醇稀釋至刻度,搖勻。
精密吸取25ml置50ml量瓶中,加60%乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含無水蘆丁0.1mg)。
標準曲線的制備
精密吸取對照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分別置10ml量瓶中,各加6O%乙醇至5ml,加5%亞硝酸鈉溶液0.3ml,混勻,放置6分鐘,加10%硝酸鋁溶液0.3ml,搖勻,放置6分鐘,加氫氧化鈉試液4ml,再加60%乙醇至刻度,搖勻,放置15分鐘,照分光光度法(附錄Ⅴ B),在510nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標、濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
測定法 取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細,精密稱取0.5g,置100ml燒瓶中,加乙醇50ml,置水浴中加熱提取四次,每次40分鐘,濾過,合并濾液,減壓濃縮至近干,加60%乙醇適量使溶解,濾過,并轉至10ml量瓶中,加60%乙醇至刻度,搖勻,精密吸取2ml置25ml量瓶中,加60%乙醇至刻度,搖勻,精密吸取上述溶液2ml置10ml量瓶中,照標準曲線制備項下的方法,自“加60%乙醇至5ml”起,依法測定吸收度,從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量,計算,即得。
本品含總黃酮以蘆丁(C27H30O16)計算,應為標示量的90.0~110.0%。