標準物質使用中常見問題（二）

如果實驗室對標準物質的測量值超出了標準物質特性量值的不確定度范圍，是不能直接得出測量結果存在偏差的結論的，原因是標準物質的不確定度U標準物質僅包括了與標準物質定值、均勻性、穩定性有關的不確定度，沒有涉及用戶在實驗室里對標準物質進行測量有關的隨機不確定度U測。因此，應采取以下通用公式判斷標準物質測量值與標準值之間存在顯著偏差::

簡化公式:

8、為什么一定要按照證書中規定的條件使用和保存標準物質？

標準物質證書中規定的使用和保存條件是確保標準物質有效性的必要條件。標準物質的保存條件是在穩定性研究中確定的，而標準物質的使用條件(如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等)，則是標準物質定值過程嚴格確定和遵守的，不按照規定使用和保存會導致標準物質的量值不再有效，測量結果與標準值相比較出現偏差。

9、校準用標準物質的稀釋和使用過程中應注意什么問題？

用戶購買到的校準用標準物質常常濃度較高，不能直接使用，應做好這些過程的質量控制。標準物質稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質用玻璃瓶存儲時，容易受降解或溶出的影響，這時就要使用其他材料的瓶子，如K、Na等元素溶液標準物質，需采用塑料瓶保存；有些物質用塑料瓶存儲則會發生吸附或溶出，如汞在塑料瓶中可能會產生吸附現象，因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控制外，不同的稀釋劑其穩定效果也不同，原則上應按照檢測標準方法中規定的稀釋劑品種及濃度進行配制。標準物質稱量、稀釋過程中使用的計量器具(如天平、移液器、容量瓶等)，應經適當的校準或檢定確認符合準確度要求，特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大，應注重進行日常校準。

10、打開后的標準物質如何保存和維護？

標準物質證書中有時會規定“一次性使用”，這些標準物質一般不穩定或具有較高的量值準確度，如安瓿瓶分裝的國家一級溶液標準物質，在打開包裝后量值易發生超出不確定度范圍的變化，應按照要求盡快移取，不能留存后反復使用。可一次性制備成中間標準儲備溶液保存、使用。

對于可多次使用的有證標準物質，確保標準物質包裝單元開封后的恰當保存和包裝、證書的完整性非常重要，某些情況下，有必要根據證書要求，對剩余的物質進行重新密封包裝。取樣時應采取防止沾污的措施。

如何做好標準物質使用環節中的維護常常是用戶困惑的問題。國際通用計量學基本術語(VIM)中規定:測量標準的維護是為使測量標準的計量特性能保持在規定極限內所必需的一組操作。通常包括對預先規定的計量特性的周期驗證或校準，在合適條件下的儲存以及精心維護和使用。標準物質作為一種測量標準，也應進行定期的維護、核查，以確保其量值的可靠性。

一般來講，可分以下情況制定具體措施:

(1)對于有證標準物質，只要按照標準物質證書上所規定的條件和方法保存，并在有效期內使用，量值是有保障的，這類標準物質的維護應簡化為檢查包裝、標簽及證書的完好性、有效期、保存條件等；如果是開封后可多次使用的有證標準物質，除上述檢查外，實驗室應制定相應的文件規范其后續使用和管理，定期核查其使用情況，必要時與另一未開封單元或批次的標準物質通過比對進行量值核驗；

(2)對于內部標準物質或實驗室由有證標準物質制備的校準溶液等，由于沒有充分的均勻性和穩定性數據，嚴格的量值核查是非常必要的，可采取的方式視實驗室的經濟和技術條件靈活掌握，如利用質量控制圖進行趨勢檢查、通過上下批標準物質量值比對或實驗室間比對驗證量值的準確性等。

此外核查的頻次要根據標準物質的特點制定，穩定性預期良好的標準物質可相對放寬核查的時間間隔。