俄歇電子能譜儀對分析樣品有特定的要求,在通常情況下只能分析固體導電樣品。經過特殊處理,絕緣體固體也可以進行分析。粉體樣品原則上不能進行俄歇電子能譜分析,但經特殊制樣處理也可以進行分析。由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置,所以待分析樣品一般都需要經過一定的預處理。