核磁共振波譜的制備須知

1.如果用核磁共振確定樣品的化學結構時, 樣品應該越純越好( 一般應>95%), 包括固體樣品中原有的溶劑也應除掉。
2.樣品需要均勻地溶解于整個溶液、無懸浮顆粒( 最好用過濾或離心的方法去除懸浮的固體顆粒)，保證溶液中不能含有Fe 、Cu等順磁性粒子，否則會影響勻場和譜圖質量。
3.一般的有機物須提供樣品量：1H 譜>5mg，13C譜> 15mg，聚合物量需適當增加。
4.開放實驗樣品需自備樣品管，要求管內外壁干凈，管壁無劃痕破損（嚴禁樣品管在儀器探頭內發生斷裂，一旦斷裂將造成重大儀器故障）。不規范的核磁管包括：(1)外徑過粗或過細；(2)管壁有刮痕或有裂縫；(3)核磁管彎曲變形及上下粗細不均勻；(4)帽子有裂縫或與核磁管不吻合；(5)經超聲波清洗或多次使用已出現磨損。
5.目前核磁測試中大多只能測液體樣品，因而要求樣品在氘代試劑中有良好的溶解性。常用的氘代溶劑有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、鄰二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶劑，如二甲基亞砜（DMSO ）、吡啶等, 具有較強的吸水性, 配成樣品溶液后, 應保持干燥或盡量與空氣中的水分隔絕。