一、核磁共振譜儀樣品制備步驟以及方法樣品的請求
1）樣品純度普通應>95% ，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。普通有機物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg ，對聚合物所需的樣品量應恰當增加。
2）普通請求，樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應提供樣品的溶解度。常用的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
3）送樣者應盡量提供樣品的可能構造或來源，以及特殊請求，如檢測溫度、譜寬等。
4）固體樣品性狀：普通請求很細的粉末，細到研磨時覺得不到顆粒感。量：普通4毫米的樣品管需求固體大約100毫克左右。對雜質的請求：最好不要有順磁性金屬，假如防止不了最好要盡可能的少。否則樣品會旋轉不起來。
5）樣品不能導電。像有些含碳樣品石墨化水平高，就會導電，這樣的樣品也是做不了的。
二、樣品的制備
1）樣品溶液要有足夠的高度（3.5－4.0cm）
2）樣品中能否含有Fe3+、Cu2+等順磁離子
3）氘代溶劑的選擇
常用氘代溶劑有 :
CDCl3：含有定標物TMS，氯仿峰7.26ppm，單峰，水峰位置1.6ppm~4.8ppm
D6-Acetone：不含TMS，溶劑峰2.05ppm，五重峰，水峰位置2.8~4.8ppm
D6-DMSO：含TMS，溶劑峰2.50ppm，五重峰，水峰位置3.3~4.8ppm
D2O：不含TMS，水峰4.79ppm，無生動氫
D4-CD3OD：不含TMS，溶劑峰3.31ppm，五重峰，水峰位置4.8ppm，無生動氫
4）核磁管的選擇
核磁內標物的請求：不參與反響、特征峰不重合，用于定量的峰，待測物與內標物所選信號接近、分子量相當、溶解性分歧、質量稱量>50mg。
常用內標物有：
a.間三甲氧基苯：
非水溶性
Purity：99.5%
Mw：168.19
化學位移：6.0ppm，3.6ppm
b.馬來酸：
水溶性
Purity：98.9%
Mw：116.07
化學位移：6.3ppm
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