性狀
本品為白色片或薄膜衣片
鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于格列吡嗪5σmg),加二氧六環10nl,置水浴中加熱振搖,使格列吡嗪溶解,濾過,加0.5%2,4-二硝基氟苯的二氧六環溶液1ml,煮沸2~3分鐘,溶液顯亮黃色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取夲品細粉適量,加甲醇振搖使格列吡嗪溶解并稀釋制成每1ml中約含格列吡嗪20μg的溶液,濾過,取濾液照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在226nm與274nm的波長處有最大吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于格列吡嗪25mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇25ml,振搖使格列吡嗪溶解,用ω.lmol/L磷酸二氫鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見格列吡嗪有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液主峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過格列吡嗪標示量的1.0%;其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。含量均勻度取本品1片,研細,用甲醇25m(2.5mg規格)或50ml(5mg規格)分次轉移至50ml(2.5mg規格)或l0oml(5ng規格)量瓶中,超聲使格列吡嗪溶解,用0.Imol/L磷酸二氫鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。照含量測定項下的方法,依法測定,計算含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH7.4)500ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液。對照品溶液取格列吡嗪對照品約20mg,精密稱定,置200ml量瓶中,加甲醇20ml,振搖使溶解,用磷酸鹽緩沖液(pH7.4)稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶(2.5mg規格)或50ml量瓶(5mg規格)中,用磷酸鹽緩沖液(pH7.4)稀釋至刻度,搖勻。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在222nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于格列吡嗪5mg),置100ml量瓶中,加甲醇5σml,超聲使格列吡嗪溶解,用0.lmol/L磷酸二氫鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見格列吡嗪含量測定項下。
類別
同格列吡嗪。
規格
(1)2.5mg(2)5mg
貯藏
遮光,密封,在干燥處保存。
