性狀
本品內容物為白色球形顆粒。
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)取本品內容物的細粉適量,加甲醇溶解并稀釋制成每lml中約含格列吡嗪20μg的溶液,濾過,取濾液照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在226nm與274nm的波長處有最大吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品內容物的細粉適量(約相當于格列吡嗪25mg),精密稱定,置5oml量瓶中,加甲醇25ml,振搖使格列吡嗪溶解,用0.1mo/Lλ磷酸二氫鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1m1l,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見格列吡嗪有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液主峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過格列吡嗪標示量的0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計含量均勻度取本品1粒,將內容物傾人100m(5mg規格)或200m(10mg規格)量瓶中,加甲醇50ml(5mg規格)或100ml(l0mg規格),超聲使格列吡嗪溶解,加0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法,依法測定,計算含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH7.4±0.05)600ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經1小時、4小時、8小時時,分別取溶出液5m1,并即時補足相同溫度相同體積的溶出介質供試品溶液分別取1小時、4小時、8小時時的溶出液濾過,取續濾液對照品溶液取格列吡嗪對照品20mg,精密稱定,置100m1量瓶中,加甲醇10ml使溶解,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻;精密量取2ml,置50ml(5mg規格)或25ml(10mg規格)量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。分別計算每粒在不同時間的溶出量限度在1小時、4小時、8小時時的溶出量應分別為標示量的20%~40%、50%~70%和70%以上,均應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20粒的內容物,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于格列吡嗪10mg),置200ml量瓶中,加甲醇100ml,超聲使格列吡嗪溶解,用0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見格列吡嗪含量測定項下
類別
同格列吡嗪。
規格
(1)5mg(2)10mg
貯藏
遮光,密封,在干燥處保存。
