性狀
本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭本品在三氯甲烷中易溶,在丙酮中略溶,在乙醇或甲醇中微溶,在水中幾乎不溶熔點本品的熔點(通則0612)為178~182℃。
鑒別
(1)取本品約10mg,加苯肼5滴,加熱至溶液變清,放冷,加氨試液0.5ml、10%硫酸鎳溶液0.5ml與三氯甲烷1ml,劇烈振搖,靜置,下層溶液應變成紫紅色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1097圖)一致
檢查
氯化物取本品2.0g,加水100ml,煮沸,至剩余約50ml時,迅速放冷,濾過,濾液加水使成50ml,量取25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.007%)硫酸鹽取氯化物檢查項下剩余的濾液25ml,依法檢查(通則o802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相超聲使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取異喹啉物對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液系統適用性溶液取格列喹酮對照品與異喹啉物對照品各適量,加流動相超聲使溶解并稀釋制成每1ml中各約含50g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫銨溶液(取磷酸二氫銨1.725g,加水300ml溶解后,用磷酸調節pH值至3.5±0.1)-乙腈(3:5)為流動相;檢測波長為310nm;進樣體積20。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按格列喹酮峰計算不低于2000,格列喹酮峰與異喹啉物峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與異喹啉物保留時間致的雜質峰,按外標法以峰面積計算,含異喹啉物不得過0.75%;其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十
