性狀
本品為白色片。
鑒別
(1)取本品細粉適量,加流動相適量,超聲使格列喹酮溶解并稀釋制成每1m1中約含0.1mg的溶液,濾過,濾液作為供試品溶液;另取格列喹酮對照品適量,加流動相超聲使溶解并稀釋制成每1m1中約含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照有關物質檢查項下的方法,取供試品溶液與對照品溶液各20μl,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品細粉適量(約相當于格列喹酮20mg),研細,加甲醇10ml,研磨溶解,濾過,濾液蒸干,殘渣經減壓干燥,依法測定(通則0402)。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1097圖)一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,精密稱定,加流動相適量,超聲使格列喹酮溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見格列喹酮有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有與異喹啉物保留時間一致的雜質峰,按外標法以峰面積計算,含異喹啉物不得過格列喹酮標示量的1.0%,其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉71.2g,加水o0oml使溶解,用10%枸櫞酸溶液調節pH值至8.5)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液濾過,取續濾液。對照品溶液取格列喹酮對照品約30mg,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺10ml使溶解,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含30g的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在314nm的波長處分別測定吸光度,計算出每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。