性狀
本品為白色片
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品細粉適量(約相當于格列本脲10mg),加乙醇適量,振搖使格列本脲溶解,濾過,濾液加乙醇使成100ml,照格列本脲項下鑒別(2)項試驗,顯相同的結果。(3)取本品細粉適量(約相當于格列本脲0.1g),照格列本脲項下鑒別(4)項試驗,顯相同的反應。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(相當于格列本脲25mg),精密稱定,置50m量瓶中,加甲醇25ml,超聲使格列本脲溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液分別精密量取供試品溶液與混合雜質對照品貯備液各1ml,置同一100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。混合雜質對照品貯備液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見格列本脲有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液色譜圖中雜質Ⅰ或雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算均不得過格列本脲標示量的0.6%‰;其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)(扣除相對保留時間0.18之前的峰)。含量均勻度取本品1片,置50ml量瓶中,加甲醇6ml,超聲使格列本脲溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液;另取格列本脲對照品約12.5mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇25ml,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含50g的溶液,作為對照品溶液。取上述兩種溶液,照含量測定項下的方法測定,計算含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第三法)測定。溶出條件以0.02%三羥甲基氨基甲烷250ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液對照品溶液取格列本脲對照品10mg,精密稱定,置00ml量瓶中,加乙醇10ml,超聲使溶解,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在225mm的波長處分別測定吸光度,計算出每片的溶出量限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于格列本脲10mg),置50ml量瓶中,加甲醇12ml,超聲使格列本脲溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液、對照溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見格列本脲含量測定項下。
類別
同格列本脲。
規格
2.5mg
貯藏
密閉保存。
