性狀
本品為白色片或著色異形片
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品的細粉適量(約相當于格列美脲1mg),置ooml量瓶中,加乙醇適量,超聲使格列美脲溶解,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在228m的波長處有最大吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于格列美脲2mg),置10ml量瓶中,加80%乙腈溶液適量,超聲使格列美脲溶解,放冷,用80%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用80%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻雜質對照品貯備液取雜質Ⅰ對照品、雜質Ⅱ對照品與雜質Ⅲ對照品各適量,加80%乙腈溶液溶解并稀釋制成每1ml中各約含20μg的溶液。系統適用性溶液取格列美脲對照品約10mg,置100m量瓶中,加雜質對照品貯備液1ml,加80%乙腈溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置20ml量瓶中用80%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件見格列美脲有關物質項下。靈敏度溶液進樣體積20μl,其他溶液進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質Ⅲ、雜質Ⅱ、雜質Ⅰ與格列美脲,理論板數按格列美脲峰計算不低于2000,各色譜峰之間的分離度均應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,格列美脲峰高的信噪比應不小測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅲ保留時間一致的色譜峰,其峰面積乘以校正因子0.77后不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于靈敏度溶液色譜圖中主成分峰面積的峰忽略不計(0.05%)。含量均勻度取本品1片,置25ml(lmg規格)或50ml(2ng規格)量瓶中,加水1~2ml,超聲使崩解,加80%乙腈溶液適量,超聲使格列美脲溶解,放冷,用80%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下方法測定含量,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀0.58g與磷酸氫二鈉2.34g,加水100m,振搖使溶解,用10%磷酸溶液或1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.80±0.05)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經15分鐘時取樣供試品溶液取溶出液5ml,濾過,取續濾液;或者以每分鐘4000轉離心10分鐘,取上清液對照品溶液取格列美脲對照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加80%乙腈溶液適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取1ml,置100ml(1mg規格)或50ml(2mg規格)量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻色譜條件見含量測定項下。進樣體積50l。系統適用性溶液與系統適用性要求見含量測定項下,測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于格列美脲10mg),置50ml量瓶中,加80%乙腈溶液適量,超聲使格列美脲溶解,放冷,用80%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置25m1量瓶中,用80%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取格列美脲對照品適量,精密稱定,加80%乙腈溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含40μg的溶液。系統適用性溶液與色譜條件見有關物質項下系統適用性要求除靈敏度要求外,其他見有關物質項下測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
同格列美脲。
規格
(1)lmg(2)2mg
貯藏
遮光,密封,在干燥處保存。
