鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品內容物適量(約相當于格列美脲1mg),置l00ml量瓶中,加乙醇適量,超聲使格列美脲溶解,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在228mm的波長處有最大吸收
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品內容物適量(約相當于格列美脲2mg),置10ml量瓶中,加80%乙腈溶液適量,超聲使格列美脲溶解,放冷,用80%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用80%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻。雜質對照品貯備液取雜質I對照品、雜質Ⅱ對照品與雜質Ⅲ對照品各適量,加80%乙腈溶液溶解并稀釋制成每lml中各約含201g的溶液系統適用性溶液取格列美脲對照品約10mg,置100ml量瓶中,加雜質對照品貯備液1ml,加80%乙腈溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置20m量瓶中,用80%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件見格列美脲有關物質項下。靈敏度溶液進樣體積201l,其他溶液進樣體積10l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質Ⅲ、雜質Ⅱ、雜質Ⅰ與格列美脲,理論板數按格列美脲峰計算不低于2000,各色譜峰之間的分離度均應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,格列美脲峰高的信噪比應不小測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅲ保留時間一致的色譜峰,其峰面積乘以校正因子0.77后不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于靈敏度溶液色譜圖中主成分峰面積的峰忽略不計(0.05%)。含量均勻度取本品1粒,置50m量瓶中,加水1~2ml,超聲使崩解,加80%乙腈溶液適量,超聲使格列美脲溶解,放冷,用80%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀0.58g與磷酸氫二鈉22.34g,加水100oml,振搖使溶解,用10%磷酸溶液或1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.80±0.05)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經15分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液5ml,濾過,取續濾液;或者以每分鐘4000轉離心10分鐘,取上清液。對照品溶液取格列美脲對照品約10mg,精密稱定,置l0oml量瓶中,加80%乙腈溶液適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取1ml,置50m量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻色譜條件見含量測定項下。進樣體積50。系統適用性溶液與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。