性狀
本品為白色片。
鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于格列齊特0.4g)用三氯甲烷振搖提取2次,每次10ml,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在228nm的波長處有最大吸收(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取本品細粉適量(約相當于格列齊特400mg),加二氯甲烷l0ml,研磨溶解,濾過,濾液蒸干,殘渣經減壓干燥,依法測定(通則0402)。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集629圖)一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于格列齊特100mg),置10oml量瓶中,加乙腈約40ml使格列齊特溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100m量瓶中,用40%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50m量瓶中,用40%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見格列齊特有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.4%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH8.6)1000m為溶出介質,轉速為每分鐘150轉,依法操作,經60分鐘、180分鐘時分別取溶出液8ml,并即時在溶出杯中補充相同溫度的磷酸鹽緩沖液(pH8.6)8ml供試品溶液分別取60分鐘、180分鐘時的溶出液,濾過,取續濾液。對照品溶液取格列齊特對照品約20mg,精密稱定,置250ml量瓶中,加溶出介質適量,置溫水浴中振搖使溶解,放冷,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液各5ml,分別置25ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在226nm的波長處分別測定吸光度,分別計算每片在上述兩時間的溶出量。限度在60分鐘與180分鐘時的溶出量應分別相應為不得多于標示量的50%與不得少于標示量的75%,照緩釋制劑進行結果判定,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于格列齊特20mg),置100ml量瓶中,加40%乙腈溶液約60ml,超聲使格列齊特溶解,用40%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過。對照品溶液取格列齊特對照品約10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加乙腈2oml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件見有關物質項下系統適用性要求理論板數按格列齊特峰計算不低于3000,格列齊特峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算。
類別
同格列齊特。
規格
80mg
貯藏
遮光,密封保存。注:磷酸鹽緩沖液(pH8.6)的制備溶液A:取氫氧化鈉42.0g,加除氣水至5000ml,搖勻。溶液B:取磷酸二氫鉀136.0g,加除氣水至5000ml,搖勻。取2300ml溶液A與2500ml溶液B,加乙醇3150ml(無水乙醇3000ml1)搖勻,再加除氣水至10000ml,搖勻,測pH值應為8.60士0.05,即得。