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  • 發布時間:2023-06-15 17:47 原文鏈接: 概述頭孢羥羧氧的有關物質檢查

       酸度 取該品,加水制成每1ml中約含拉氧頭孢0.1g的溶液,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為5.0~7.0。

      溶液的澄清度與顏色 取該品5份,分別加水制成每1ml中含拉氧頭孢0.1g的溶液,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(附錄Ⅸ B)比較,均不得更濃;如顯顏色,與黃色或黃綠色6號標準比色液(附錄Ⅸ A 第一法)比較,均不得更深。

      水分 取該品,照水分測定法(附錄Ⅷ M 第一法 A)測定,含水分不得過5.0%。

      異構體比例 取該品適量,照含量測定項下的方法測定,供試品溶液色譜圖中拉氧頭孢R異構體與拉氧頭孢S異構體峰面積之比應為0.8~1.4。

      有關物質 取該品適量,精密稱定,加水溶解并稀釋成每1ml中含拉氧頭孢1.0mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為0.01mol/L醋酸銨溶液-甲醇(99:1),流動相B為0.01mol/L醋酸銨溶液-甲醇(70:30),按下表進行線性梯度洗脫;流速為每分鐘1.0ml;柱溫為30℃;檢測波長為254nm。取供試品溶液適量,在80℃水浴中加熱30分鐘,冷卻,量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,拉氧頭孢R異構體峰保留時間約為17分鐘,且R異構體和S異構體兩主峰之間分離度應不小于3.0,兩主峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。精密量取對照溶液10μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使兩主成分中任一主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%-25%。精密量取供試品溶液和對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液兩主峰面積之和的2倍(2.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液兩主峰面積之和的5倍(5.0%)(供試品溶液中任何小于對照溶液兩主峰面積0.1倍的峰可忽略不計)。

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