一、有關物質
取本品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液,作為供試品溶液;取(3RS)-7-氯-2-氧代-5-苯基-2,3-二氫-1H-1,4-苯二氮雜草-3-乙酸酯(雜質I)與(雜質II)對照品各適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1mL中備約含0.5mg的溶液,作為對照品,精密量取供試品溶液與對照品溶液各適量,用乙腈定量稀釋制成每1mL中各約含1μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(通則0512)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫銨-甲醇(45 : 55,用三乙胺調節pH值為8.0)為流動相;檢測波長為230nm。取對照溶液10μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。出峰順序依次為奧沙西泮、雜質Ⅰ與雜質Ⅱ,其中雜質Ⅰ與雜質Ⅱ的分離度應符合要求,理論板數按奧沙西泮峰計算不低于3000。再精密量取對照溶液與供試品溶液各10μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液中雜質Ⅰ、雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過0.2%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中奧沙西泮峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中奧沙西泮峰面積的5倍(1.0%)。
二、酸度
取本品1.0g,加水50mL制成混懸液,依法測定(通則0631),pH值應為5.0?7.0。
三、干燥失重
取本品,在105°C干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。
四、熾灼殘渣
不得過0.1%(通則0841)。