一、酸堿度
取該品0.5g，加水25mL，振搖2分鐘，濾過，取續濾液10mL，加0.01mol/L氫氧化鈉溶液0.2mL和甲基紅指示液0.15mL，溶液應顯黃色。再加0.01mol/L鹽酸溶液0.4mL，溶液應呈紅色。
二、有關物質
取該品約15mg，加等體積混合的甲醇和乙腈溶液2.5mL使溶解，用0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節pH值至3.2）稀釋至10mL，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液適量，加溶劑溶液〔取等體積混合的甲醇和乙腈50mL加0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節pH值至3.2）至200mL〕稀釋制成每1mL中含7.5μg的溶液，作為對照溶液。另取氫氯噻嗪和氯噻嗪對照品各約15mg，用甲醇和乙腈等體積的混合溶液25mL溶解，再用0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節pH值至3.2)稀釋至100mL，搖勻，精密量取此溶液5mL，用溶劑溶液稀釋至100mL，作為系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法（附錄V D）測定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A為：0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節pH值至3.2) -甲醇-四氫呋喃（940∶60∶10），流動相B為：甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節pH值至3.2) -四氫呋喃（500∶500∶50）；流速為每分鐘1.0mL，線性梯度洗脫；檢測波長為224nm。氫氯噻嗪和氯噻嗪峰的分離度應大于2.5。
取對照溶液10mL注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的20%～25%。精密量取溶劑溶液、供試品溶液與對照溶液各10mL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（1.0%）。小于對照溶液主峰面積0.1倍（0.05%）的峰可不計。
甲醇、乙醇取異丙醇適量，精密稱定，用水制成每1mL約含0.2mg的溶液，作為內標溶液。取該品約0.25g，精密稱定，置20mL頂空瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺2mL，振搖使溶解，精密加入內標溶液1mL，再加水至10mL，加蓋密閉，振搖使溶解，作為樣品溶液。分別稱取甲醇、乙醇適量，精密稱定，用水制成每1mL含甲醇、乙醇分別約為0.15mg、0.25mg的溶液。精密量取5mL，置20mL頂空瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺2mL，精密加入內標溶液1mL，再加水至10mL，加蓋密閉，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（附錄Ⅷ P）試驗，以內涂6%氰丙基和94%甲基聚硅氧烷色譜柱（30m×0.32mm，1.0μm）開口毛細管柱色譜柱為色譜柱，柱溫采用程序升溫：初始溫度為40℃，保持8分鐘后，以每分鐘45℃升至200℃，保持3分鐘。檢測器為FID，溫度為250℃；進樣口溫度為200℃；載氣為氮氣，流速為每分鐘2mL。頂空進樣，頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘，進樣體積為1.0mL。分別取對照品溶液與供試品溶液的頂空氣進樣測試，記錄色譜圖，以內標法按峰面積計算，含甲醇、乙醇應符合規定。