毛細管色譜柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。
1、聚硅氧烷
聚硅氧烷由于其用途廣泛、性能穩定性,是目前最常用的固定相。標準的聚硅氧烷是由許多單個的硅氧烷鏈接而成。每個硅原子與兩個功能集團相連,最常見的功能集團為甲基和苯基,此外還有氰丙基和三氟丙基。這些功能集團的類型和數量決定了色譜柱固定相的性質。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的,相應的柱子牌號有:HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基時,該取代基的數量一般由一個百分數來表示。例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集團和95%的甲基集團(“二”是表示每個硅原子包含有兩個特定集團)。相應的柱子牌號有:HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分數沒有表征,則表示它們的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量為50%)。相應的柱子牌號有:HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇
聚乙二醇是另外一類廣泛應用的固定相。有些我們稱之為“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的穩定性、使用溫度范圍都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色譜柱的壽命較短,而且容易受溫度和環境(有氧環境等)的影響。但由于它的極性比較強,對極性物質有特殊的分離效能,所以仍是我們常用的固定相之一。為了提高分離效能,還有用pH陽離子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一類用對苯二甲酸改性的聚乙二醇作為固定相的(DB-FFAP)。這種色譜柱常用于分析分離酸性化合物。另外,我們也用堿性化合物對聚乙二醇固定相改性用來分析分離堿性化合物(CAM)。相應的柱子牌號有:HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10,HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M,HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。
3、氣-固固定相
氣-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一層的小顆粒物質,通常叫做多孔層開口管(PLOT)柱。樣品是通過在氣—固固定相上產生吸附/脫附作用來分離的。它們常用來分離各種氣體及低沸點溶劑。最為常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化鋁和分子篩等。相應的柱子牌號有:HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。
流動相——色譜分離過程中攜帶組分向前移動的物質。固定相——色譜分離過程中不移動的具有吸附活性的固體或是涂漬在載體表面的液體。......
幾年前我在一次會議上發言,正在描述我們使用混合模式色譜以及它幫助我們解決的難題。當我描述使用混合模式色譜柱時需要考慮(并優化)的變量的數量和類型時,聽眾中會有嚎叫,這些抱怨主要集中在復雜性以及這些方法......
尺寸排阻色譜常用固定相有無機和有機兩大類。無機凝膠:又稱硬質凝膠。是具有一定孔徑范圍的多孔性凝膠,如多孔硅膠、多孔玻璃珠等,此類凝膠化學惰性、穩定性及機械強度均好,耐高溫,使用壽命長,但裝柱時易碎,不......
液液分配色譜儀是利用混合物各組分在固定相和流動相中分配系數的不同進行分離的。一、固定相: 固定相由載體和固定液組成。 1、載體: &n......
一.減小柱內展寬,提高柱效 l.固定相:①粒度小,均勻,以減小渦流擴散和流動相傳質阻力;②改進結構,盡可能采用大孔徑和淺孔道的表面多孔型載體或全多孔微粒型載體,減少滯留流動相傳質阻力。&nb......
6. 如果可能,要避免使用含有能使選擇性檢測器產生高響應值功能團的固定相,例如含有氰丙基的固定相,用NPD會產生不成比例地增大基線高度(由于柱流失)的現象。......
4. 要使用和被分析物極性相近的固定相,使用這一選擇方法常常是有效的,但是使用這一方法并不總是能找到最好的固定相。......
3. 使用能夠提供滿意的分離度和分析時間的極性最小的固定相,非極性固定相比極性固定相具有更長的壽命。......
一、固定相的選擇1. 如果不知道使用何種固定相,可以從非極性柱或弱極性柱如SPB-1或SPB-5開始試用,如效果不好,再按極性漸強的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試,直到有較令人滿意的分......
色譜柱是色譜儀分析系統中的核心,色譜柱分離度會影響到檢測結果的速率和準確性。美國藥典對色譜法規定較嚴,它規定了色譜柱的長度,填料的種類和粒度,填料分類也較詳細,這樣使色譜圖易于重現;而中國藥典僅規定填......