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  • 發布時間:2020-05-12 22:49 原文鏈接: 氣相色譜三重四極桿質譜聯用技術快速檢測多種農殘二

    表2. 27種農殘化合物的全部25個SRM離子對( 5.97-8.27min保留時間窗口)


    * 由于保留時間窗口的重疊,二嗪磷出現在5.97-8.27min 和8.27-10.17min 兩個分組內。

    零“串擾”

    三重四極桿質譜儀碰撞池的記憶效應稱為“串擾”。如果出現了串擾,樣品中實際并不存在的化合物可能被檢出,從而出現假陽性結果。5.97min 到8.27min 分段窗口內全部25 個SRM 離子對的駐留時間和掃描間隔時間都很短,這就要求在獲取下一個數據組之前有一個快速掃描序列對碰撞池進行有效清空。以久效磷(m/z 127 → 109)和地蟲硫磷(m/z 137 → 109)為例說明TSQ Quantum GC 質譜儀的零串擾特性,這兩種化合物在同一個分段窗口且產生相同的子離子m/z 109,但得到了兩個不同的SRM 離子對,如圖2 所示。另一個類似的例子是六六六(m/z 219 → 183)和嘧霉胺(m/z 198 → 183)。TSQ Quantum GC質譜儀能夠完全避免串擾,獲得十分可靠的數據,不出現假陽性結果。

    圖2. 在8.09min 的高濃度久效磷(m/z 127 → 109,下圖)到地蟲硫磷(m/z 137 → 109,上圖)的快速SRM 采集序列未見串擾信號

    數據查看和生成報告

    QuanLab Forms 軟件包為目標化合物的定量分析提供了自然流暢的工作流程向導,從建立方法和設置序列到數據查看和生成報告。方法涵蓋的所有農殘化合物與峰積分結果和標準曲線相關聯(見圖3)。在本實驗中,含10ppb農殘的雞尾酒被加入到一個韭菜樣品中。峰積分結果顯示出濃度在最高限量(MRL)水平。通過QuanLab Forms 軟件能夠快速查看數據,包括樣品、標準樣、質控樣(QCs)、空白和加標回收率(%)。QuanLab Forms 能夠提供緊密排版的定量報告,如圖4 所示。這種報告類型有助于將種類眾多的化合物報告出具在很少的紙張上。

    圖3. QuanLab Forms 軟件的數據查看窗口(加入了MRL 水平10ppb 農殘的韭菜樣品)

    圖4. QuanLab Forms 軟件的緊密型積分結果報告示例(使用TSQ Quantum GC 質譜儀的H-SRM 模式對加入MRL水平10ppb 農殘的韭菜樣品的分析結果)

    結論

    為了有效控制國際法規中MRL 水平的農殘,Thermo Scientific TSQ Quantum GC 質譜儀為多農殘分析提供了最高的工作效率。

    采用快速GC 方法確保了很高的樣品通量。通過一次進樣,在僅20min 的分析時間內,Quantum GC 實現了對170 種農殘化合物的高靈敏篩查。通過將化合物分為11 個分段窗口,單個窗口包含離子對高達25 個,獲得了卓越的靈敏度、選擇性和靈活性。即使在快速采集數據的循環中,也能夠完全避免由于串擾引起的假陽性結果。Quantum GC有望在不損失整體靈敏度的前提下進一步減少駐留時間,以滿足必要時加入更多目標化合物分析的要求。QuanLab Forms 軟件提供了工作流程化向導格式,便于分析者更容易的建立和管理分析方法、獲取樣品數據、瀏覽結果和打印報告。

     

    參考文獻

    1. EU Commission Directives 91/414/EEC,86/362/EEC,86/363/EEC, 90/642/EEC,Regulation(EC)N.396/2005 and subsequent amendments.

    2. Ministry of Health,Labour and Welfare Japan,Department of Food Safety,The Positive List System for Agricultural Chemical Residues in Foods,June 2006, see: http://www.mhlw.go.jp


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