氣相色譜三重四極桿質譜TSQ Quantum XLS用于甲胺磷，氧化樂果等4種農殘的分析
1.前言
韭菜和菠菜中的農藥殘留測定問題一直受到廣泛關注，主要是這些基質中的活性酶會在樣品粉碎時促使其釋放出硫化物，從而嚴重干擾樣品中殘留農藥的定性、定量分析（1-2）。因此，需要一款具有高靈敏度和高抗干擾能力的儀器對這些基質中的農藥殘留進行檢測，以確保檢測結果的準確。
本文應用賽默飛世爾科技三重四極桿質譜TSQ Quantum XLS的選擇性反應監測技（SRM）對復雜基質（韭菜和菠菜）中的4種農藥同時進行了分析。由于TSQ Quantum XLS超高的靈敏度以及極強的抗干擾能力，使得低濃度多農藥殘留分析成為可能。本方法采用了通過SRM掃描排除基質的干擾，同時憑借三重四極桿質譜高靈敏度的特點，所有待測的農殘的檢測下限可低于1 ppb。
2 實驗部分
2.1 儀器和色譜柱
TSQ Quantum XLS 三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀（賽默飛世爾科技，美國），TR-Pesticide II 30m*0.25mm*0.25μm毛細管色譜柱（帶5m預柱）。
2.2 儀器方法
GC方法：
傳輸線溫度：280 oC；
進樣口：250 oC，不分流加壓進樣，不分流時間1min，加壓壓力150kPa，加壓時間1min；
載氣：恒流，1.2ml/min；
柱溫箱：50 oC起始保持1min，以20 oC/min升至100 oC，再保持1min，再以30 oC/min的速率升至300 oC，保持5min。
自動進樣器方法：
熱針進樣，進樣量2ul
質譜方法：
離子源溫度為250 oC，碰撞氣1.5mTorr，采用EZ-SRM的方法，具體檢測離子對如下表所示：
Name | 中文名
| Parent ion Product(CE)
| RT Time
|
Methamidophos
| 甲胺磷 | 141 80(10), 95(10) | 6.79 |
omethoate | 氧化樂果 | 156 79(15), 80(10) | 8.70 |
deltamethrin
| 甲氰菊酯
| 181 152(23) | 11.70 |
265 89(10), 210(15) | |||
fenpropathrin | 溴氰菊酯 | 251 172(8) | 14.50 |
253 174(8) |
3．實驗結果
3.1 靈敏度檢測
3.1.1韭菜基質中1ppb各化合物的色譜圖如圖1所示：
圖1：韭菜基質中1ppb各化合物的色譜圖
