氣相色譜的不出峰的原因有:
1、樣品在色譜柱上保留:確認色譜柱不會永久吸附待測組分,提高柱溫觀察組分是否流出;
2、靈敏度不夠:檢查檢測器狀態,或增加進樣濃度;
3、溶劑峰包覆:樣品和溶劑的保留性能相近時,大的溶劑峰有可能將待測物峰包蓋;
4、進單標確認問題,或采用分流進樣模式、加大分流比等方式優化溶劑與組分的分離度;
5、進樣問題:檢查進樣針是否堵塞、漏液/漏氣、進樣針能否夠到樣品液面;
6、設置問題:錯誤的進樣口、檢測器或樣品瓶設置;
7、樣品在進樣口分解:載氣沒有開通或色譜柱斷了。
氣相色譜的不出峰的解決方法:
一、檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時,請進行下列項目的檢查:
1、檢查點火線圈是否發紅,如果不發紅應該是點火極部分故障。
2、檢查各種氣體的流量是否正常,適當加大氫氣流量試試。
3、使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設置是否正常。
二、檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。
三、調零也不正常時,要考慮是否電路系統的故障,請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
四、如果進甲烷等常規溶劑還是不出峰或保留時間變慢時,在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進行下列項目的檢查:
1、檢查色譜柱是否存在折斷現象。
2、檢查載氣流量是否正常,并進入色譜柱、FID檢測器等部分。
五、其他不出峰的原因,請按照下列項目進行檢查:
1、注射器不正常。
2、檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件是否合適。
3、檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。
4、檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
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