氣相色譜儀固定相的制備

氣相色譜儀固定相的制備包括固體固定相和液體固定相的制備。

一、固體固定相的制備：

固體固定相的制備方法比較簡單，通常先進行過篩，粒度根據需要取60～100目，然后按要求進行活化處理，活化后的固定相應放在干燥器內貯存備用。

二、液體固定相的制備：

1、蒸發法：

稱取需要量的固定液溶解在選定的有機溶劑中制成涂漬溶液。為了使固定液完全溶解，可以將溶液置于熱水浴上加熱，溫度應低于所用溶劑沸點20℃。待固定液完全溶解后，緩緩倒入經預處理和過篩備用的載體。在適當溫度下輕輕搖動容器，讓其中溶劑慢慢地自然揮發完全后，即涂漬完畢。

如果希望加快制備進度，也可以使用旋轉蒸發器在適當的溫度下除去有機溶劑。

在涂漬過程中應注意不能猛烈攪料，以免損傷載體。有機溶劑的用量一般為載體體積的2倍。

2、回流法：

將已知量的固定液和溶劑置于圓底燒瓶內，上接冷凝器，然后加熱回流30min，待固定液完全溶解后緩緩加入載體，繼續加熱回流1.5～2 h。最后將載體和溶劑倒入燒杯，置通風櫥內讓溶劑自然揮發至干。

適合溶解性能較差的高溫固定液的涂漬。

三、液體固定相制備注意事項：

1、在液體固定相制備過程中，載體的粒度通常選用80～100目。

2、有機溶劑的選用通常遵循三個原則：

（1）不與固定液發生化學反應。

（2）能和固定液形成無限互溶體系，當加入載體后不會出現分層現象。

（3）沸點適當，有一定的揮發性。