2019-10-15作者:瀏覽次數:87
氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產品分析任務是由氣相色來完成的。但是由于人員素質樣品的性質以及儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
對一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發生器;進樣系統;分離系統;檢測系統、數據處理系統.
雖然氣相色譜儀型號千差萬別,但在使用過程中無外乎有以下幾種常見的儀器故障,需要我們在分析過程中注意,以降低儀器發生故障的可能性。
點火問題
如果火焰離子檢測器點便攜式氣相色譜儀不著火,可能有以下幾點原因:
(1)火焰噴口是否堵塞,如堵塞則需要清洗并檢查進樣孔的大小;
(2)氫氣流量是否不足,檢查供氣系統有無滲漏和堵塞的情況,增加氫氣的流量;
(3)流速不合適,檢測空氣、載氣、氫氣流速,調整到指定的最佳流速;
(4)如果檢測器沒有雜質污染,點火線圈工作良好,但仍不著火,可能是噴嘴損壞。
這時可拆下噴嘴,檢查表面的磨損、劃痕、毛刺或管子彎曲,如果外部無損壞,可能是噴嘴內部因擰得過緊而損壞,此時最好更換新的噴嘴,更換時要注意不要擰得過緊。
基線漂移或噪聲大
出現這種情況可能由下列情況造成:
(1)載氣流路滲漏,這是產生基線漂移和噪聲的最常見原因;
(2)柱子污染、重新老化;
一、氣相色譜儀的安裝
1.對氣相色譜儀分析室的要求
便攜式氣相色譜儀 (1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內環境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。
(3)準備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應離墻
0.5~1.0米,便于接線及檢修用。
(4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經常大幅度變化的用電設備公用
一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點與之相連,總之要求接
地電阻小于1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。
2.氣源準備便攜式氣相色譜儀及凈化
(1)氣源準備
事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不
能互換。一般用氮氣,氫氣,空氣這三種氣體,每種氣體最好準備兩個鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發生器和空氣壓縮機也可,但空壓
機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源
99.999%以上。
(2)氣源凈化
為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,便攜式氣相色譜儀在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的氣相色譜儀附有凈化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發生器,則必須加強對水分的凈化處理,
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