氣相色譜法檢測氯丁二烯的方法介紹

一、原理

用活性炭吸附采樣管富集空氣中氯丁二烯后,加四氯化碳浸泡解吸,經聚乙二醇已二酸酯-阿匹松L色譜柱分離,火焰離子化檢測器測定,以保留時間定性,峰高外標法定量。

本方法檢出限為0.3ng/2μl,當采樣體積為6L,用2ml四氯化碳解吸,最低檢出濃度為0.05mg/m³。

二、儀器

①微量注射器:5μl、10μl。

②具塞試管:5ml。

③活性炭采樣管:長15cm、內徑4mm玻璃管,兩端封口,管內填充活性炭,A段100mg,B段50mg。

④空氣采樣器:流量范圍0～1L/min。

⑤氣相色譜儀:具火焰離子化檢測器。

色譜柱:柱長2m,內徑4mm的不銹鋼柱,柱內填充20%聚乙二醇已二酸酯:阿匹松L(1:5),6201擔體(60～80目)。

三、試劑

①四氯化碳。

②氯丁二烯:純度高于99.8%,含阻聚劑,使用前重新蒸餾。

③氯丁二烯標準溶液:在25ml容量瓶中,加入10～15ml四氯化碳,準確稱量后,加入約2～3mg新蒸餾的氯丁二烯,再準確稱量,兩次重量之差為氯丁二烯的重量,用四氯化碳稀釋至標線,搖勻。計算每毫升溶液中氯烯的毫克數,此標準溶液在冰箱中可存放一個月。使用時,將此溶液用四氯化碳稀釋成每毫升含氯丁二烯10.0μg的標準溶液。

四、采樣

打開預先封口的采樣管,將靠B段吸附劑的一端與空氣采樣器相連,使采樣管垂直于地面,令氣樣自上而下通過采樣管,以0.5L/mn的流量,采樣3～6L(或視空氣中氯丁二烯的濃度而定),采樣結束后,將采樣管加帽密封于低溫處存放(不超過48h)或立即用四氯化碳解吸,在四氯化碳解吸液中,于低溫處存放。當氯丁二烯濃度低于40μg/2ml時,可穩定一周。

五、步驟

1、色譜條件

柱溫:84℃。

載氣:氮氣流量30ml/min;燃氣:氫氣流量55ml/min;助燃氣:空氣流量400ml/min。

2、標準曲線的繪制

用四氯化碳將標準溶液稀釋成以下濃度系列:0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00μg/ml。另取5ml 具塞刻度管8支,每支各加采樣用活性炭 100mg(與現場采樣用活性炭等量),然后分別加入各種濃度的標準溶液2.00ml,稍加振搖,加塞浸泡90min,搖勻。取2.00μl 進行色譜分析,以峰高對氯丁二烯含量(μg),繪制標準曲線。

3、得出色譜圖

4、樣品測定

將采樣管中A段活性炭倒入具塞試管中,加入2.00ml四氯化碳,加塞浸泡90min,搖勻。取2.00μl進行色譜分析,記錄氯丁二烯的保留時間和峰高。

根據樣品溶液的峰高,選擇合適濃度的標準溶液,測定其峰高。

六、計算

式中:h₁——扣除全程序試劑空白峰高,mm;

          V_n——標準狀態下的采樣體積,L;

          K——校正因子,μg/mm;

          C_s——標準溶液中氯丁二烯濃度,μg/ml;

          h_s——標準溶液的峰高,mm;

          V_s——標準溶液進樣體積(μl);

          F——解吸液定容體積與進樣體積之比。

七、說明

①標準溶液與樣品溶液的測定操作條件要保持一致,活性炭的用量要相同。

②采樣管的A段用于采樣,B段用于保護,防止穿透,在采集高濃度樣品時,需對B段活性炭進行測定。